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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】HJ715多氯联苯出峰

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发表于：2021/06/02 09:58:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、按照标准设置了色谱质谱参数，先进行了一个全扫描，没有物质峰；

2、随后用选择离子扫描，只出现部分峰，定量离子峰没问题后，但是经过谱图检索比对，实际出峰和物质不一致；

3、改进了SIM扫描离子，物质峰出峰完了，但是难以区别替代物和内标，上面谱图检索比对不一致仍未解决

想请教一下各位大佬，这个GC/MS参数应该如何设置才能完整出峰，导致我这个与标准不一致的原因，如何改进。帮帮孩子吧，快要逼疯了，头都秃了
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/06/02
1、用全扫描可以先进大浓度，标准上曲线最高点才500ppb，用scan模式响应很低很低的，所以建议进一针10ppm以上浓度的看看能否出峰。
2、选择离子扫描需要进行分段扫描，每个离子扫描频率不能太低，建议进一针曲线最高点进行分析。
3、谱图出峰后再数据分析软件里面对每一个峰单独进行分析检索，有些峰是两个物质共流出的，你需要通过定性离子的不同来进行方法编辑进而进行区分
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安平
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2021/6/2 15:29:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 全扫的时候，标准品浓度不可以太低，建议高于5ppm

2 sim方式采集到的数据，不可以做谱库检索的
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通标小菜鸟
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2021/6/2 15:55:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、用全扫描可以先进大浓度，标准上曲线最高点才500ppb，用scan模式响应很低很低的，所以建议进一针10ppm以上浓度的看看能否出峰。
2、选择离子扫描需要进行分段扫描，每个离子扫描频率不能太低，建议进一针曲线最高点进行分析。
3、谱图出峰后再数据分析软件里面对每一个峰单独进行分析检索，有些峰是两个物质共流出的，你需要通过定性离子的不同来进行方法编辑进而进行区分
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2021/6/2 17:30:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、用全扫描可以先进大浓度，标准上曲线最高点才500ppb，用scan模式响应很低很低的，所以建议进一针10ppm以上浓度的看看能否出峰。
2、选择离子扫描需要进行分段扫描，每个离子扫描频率不能太低，建议进一针曲线最高点进行分析。
3、谱图出峰后再数据分析软件里面对每一个峰单独进行分析检索，有些峰是两个物质共流出的，你需要通过定性离子的不同来进行方法编辑进而进行区分
我目前用的500ppb，扫描频率优化了，相较标准给出的离子峰，增加了很多，但出来的效果还是不理想，部分检索出来相似度很低，达不到直接定性的目的。单一标液就难比对定性了，如果直接做实际样，就更难了。
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2021/6/2 17:45:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
1 全扫的时候，标准品浓度不可以太低，建议高于5ppm

2 sim方式采集到的数据，不可以做谱库检索的
最低浓度是20ppb，sim出的峰，我试了谱图检索，是可以检索的
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我是小混蛋
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2021/6/2 18:45:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更改一下升温程序，最好是单独跑一下内标物，确认一下位置，然后再对比校正
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2021/6/2 19:58:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是小混蛋(v3042069) 发表:
更改一下升温程序，最好是单独跑一下内标物，确认一下位置，然后再对比校正
谢谢，水质多氯联苯升温程序出峰不是很好，改成了土壤多氯联苯升温程序好了很多
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安平
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2021/6/2 20:53:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        基本要求，sim数据中没有全部的ms信息，用sim的数据去做谱库检索，一般不会得到理想结果。


        必须使用scan数据进行谱库检索才对。


      首先进样scan 标品进行检索定性，浓度不宜太低，建议高于5ppm。不是ppb。

      期间需要注意色谱峰分离不完全或者共流出的问题，予以鉴别。

      然后编制sim程序，进样较低浓度的标品。

      考察线性范围，调节分析灵敏度。

      最后进样标准系列。获得标准曲线。

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深蓝
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2021/6/3 20:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器条件是完全按照方法的要求设置的嗎？色谱柱是什么型号，之前仪器状态是否正常？
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2021/6/4 15:19:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
你的仪器条件是完全按照方法的要求设置的嗎？色谱柱是什么型号，之前仪器状态是否正常？


1.进样前检查过仪器性能并有调谐，仪器状态应该是正常的

2.根据标准做过最高点全扫描，基本没出峰，选择离子扫描出峰不完整，大概缺了两三个

3.色谱柱用的cbx-5,
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深蓝
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2021/6/5 9:49:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_0763c93d(Insm_0763c93d) 发表:

1.进样前检查过仪器性能并有调谐，仪器状态应该是正常的

2.根据标准做过最高点全扫描，基本没出峰，选择离子扫描出峰不完整，大概缺了两三个

3.色谱柱用的cbx-5,
此设备之前做什么项目？出峰是否正常？标液是否有效？检查一下标液或更换一瓶标液再试试
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