主题：【第九届原创】预防性维护 （PM）+ 基线倒峰

2016年7月13日停电。忽然意识到已经进入7月，今年的GCMS的预防性维护（PM）还没有做过，维修合同即将到期，果断联系A家的800，800表示已经记录，稍后会有工程师联系我，在工程师联系我之前，收到800邮寄来的大箱子，和往年一样。
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晚上收到工程师的消息，希望7月8日执行维护。让我先调谐一下，打印好调谐报告，如果机器没有问题，就放空，关闭机器，方便第二天直接拆洗机器。
当晚，冒着小雨，来公司加班，调谐并评价调谐结果，两台机器都正常（一台稍有漏气，但影响不大），放空机器，回家睡觉。
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下图为调谐报告

下图为调谐评价报告

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2016年7月8日早9点，工程师大人驾到，开始了忙碌的一天。
打开800邮寄来的备件箱：

大箱子里面是几个小箱子，小箱子的封口很有意思，不只是用封口纸黏住，纸下面还有一层Z字形的线，需要用刀割开。


上两张箱内部件目录


除了目录里面的还有一些其他小备件，我大致整理一下，此次使用的配件/耗材如下：
1.      无纺布

2. 砂纸

3.长棉签

4.尼龙手套

5.铝粉

6.不粘连的O型圈

7.红色膈垫


8.分流衬管，低压力降，锥形，去活，带有玻璃毛

9.分流平板（新旧对比）

10.分流出口捕集阱

11.灯丝（新旧对比）
从四个旧灯丝的图片可知：幸福的人生都是相似的，不幸的人生各有各的不幸——各种弯曲的灯丝变形

12.点火线圈（新旧对比）
貌似每批长短不同。

13.载气管路上的捕集阱（新旧对比）

14.FID清洗工具(靠近黑色盒子的是旧喷嘴)
图片上上那四个细细的不是针，而是细细的刷子，第一个特别小，写到这儿，突然想起冰箱里的猕猴桃与鸡蛋的故事——老子是猕猴桃（刷子）
最长的刷子杆，我已经把黄头的刷子插到杆里，从上向下数，第5个银色的刷子，也可以用这个刷子杆，其他的太细了，不能使用。
银色的头和金色的头可能材质不同？

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维护的步骤永远是相似的，只是顺序不同，习惯不同。
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大致即为：（不分先后，穿插着做）
1.清洗进样口，更换进样口分流平板，膈垫，衬管
2.更换分流出口捕集阱
圆形螺纹帽里面就是捕集阱的过滤部件，因为有两个进样口，所以有两个分流出口捕集阱

3.FID喷嘴清洗
4.更换泵油
泵油污染环境，废弃泵油回收，统一销毁处理
5.清洗离子源
为了方便，将两台GCMS(离子源型号相同)的离子源一起洗。

说到维护，不得不上几张离子源的照片，应应景。



打磨离子源结束后，用自来水冲掉铝粉，换上去离子水，超声3min，再换上去离子水，再超声3min，换上丙酮超声10min，再换上甲醇超声10min，在换上乙腈超声10miin，用无纺布包上MS离子源各部件，放在60烘箱中烘干。
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所以此次按照清洗顺序，使用的溶剂为：自来水-去离子水-丙酮-甲醇-乙腈
虽然工程师清洗的顺序和溶剂与厂家推荐不同（厂家是水-甲醇-丙酮-正己烷，分别超声清洗5分钟，极性到非极性都走一遍），但是这么多年洗下来，见过各种洗法，也没什么纠结的，比如，顺序是:水-丙酮-甲醇-甲醇，或者水-丙酮-丙酮-丙酮。
（吐槽：铝粉是不是很便宜？为什么每次都送罐铝粉?用不完啊，用不完！每次维护后，还的找地方储存铝粉，听工程师说，某烟草公司GCMS超多，每次PM后，都是一堆的配件/耗材，铝粉多的送不出去）
6.抽真空开机，调谐，按照工程师的方法，进一针溶剂，两边都出峰，峰形对称，貌似没有问题，因为已经到了下班的时候，水分抽出去也需要时间，于是大功告成，签字，各回各家。
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2016年7月11日，早。
早上来了之后，又调谐了两台机器，水量已经下来，按照自己平时测样的方法再次测定溶剂，就当做正式测样前的空白吧，采集结束之后，在工作站中查看了两张谱图。
不查不知道，一查吓一跳。
基线后段，满满的倒刺，有图为证。

致电800，工程师表示倒刺可能是柱流失，但是我发现倒刺是在维护后才产生，且两台机器情况相同，没有道理维护一下，色谱柱就突然流失严重，更没道理两台机器的色谱柱同时出现流失严重的情况，个人怀疑出现这种状况的原因应该也是两台机器共有的，是什么呢？答案显而易见——离子源。因为两台机器是离子源一起洗的，现在都出现倒刺，且两台机器柱子的型号不同，使用时间也都不长。
于是开启轰轰烈烈的倒刺排查模式。
1.工程师建议烘烤离子源，看是否有改善。
烘烤离子源有两个方法
方法一：view-tune and vacuum control-parameters-edit MS temperatures…

直接将离子源温度及最高上限设置为300℃，通常离子源最大温度为350℃，可以常态保持300℃，四极杆温度及最高上限设置为200℃，烘烤6h，6h后再重新设置离子源230℃，四极杆150℃

方法二: view-tune and vacuum control-execute-bakeout MSD-在弹出的对话中设置温度及时间-点击bake，开始烘烤

两者的却别在于：使用第一种方式，比较灵活，随时可以停止，或者改变温度，但是需要自己记录烘烤时间；使用第二种方式，系统自动记录烘烤时间，并于烘烤结束后，回到设定的最终温度，当烘烤中间过程不能修改，但点击bake后，鼠标会变为漏斗形状，不能进行鼠标操作，若要停止烘烤过程，只能强行关闭工作站，故推荐第一种方式。
烘烤结束后，再次进一针溶剂，倒刺情况没有明显改善。
2.更换隔垫
实验室里一直使用的是绿色的隔垫，这次看着赠送的红色隔垫比较多，于是PM时，顺便选用了红色隔垫，为了排查，换为绿色隔垫，更换隔垫后，倒峰并没有消失。

3.排查倒刺是因为色谱柱的影响还是MS端影响
因为倒刺段在程序升温后端，为了方便排查，且节省时间，直接将柱温设置到230℃。
将MS的扫面范围由29-350调整为50-350，倒刺消失
将MS的扫描范围设置为33-350，倒刺消失
将MS的扫描范围设置为29-350，倒刺出现
故工程师建议，调整扫描范围，该建议被我拒绝，因为33起（或者50起）都不合适香精香料行业，起始门槛太高了，且倒刺的碎片并不是32或者其他典型的柱流失碎片，过去一直用低质量开始扫描，从未出现倒刺现象。
4．放空机器，拆下色谱柱，堵死MS端，编订手动进样方法，排查若不经过色谱柱，是否还有倒刺产生。
经测定，没有明显的倒刺。
这也是我非常不理解的地方，我一直怀疑离子源，但是当不接色谱柱时，竟然没有明显的倒刺，这次的排查似乎又把矛头指向了色谱柱，但根据以往的历史使用情况，又可以证明色谱柱没有问题。而此时，所有的实验仅仅是在其中一个机器上进行着。
5.再多次无效的实验后，我坚持再洗一次离子源
第二次清洗离子源，我选择常见推荐的溶剂及顺序：水-甲醇-丙酮-正己烷，每种溶剂超声5min。
装回离子源，抽真空，调谐后再次测定样品，两台机器上的倒刺都消失。

至此，由于PM而带来的倒刺现象彻底解决。
（说明：关于离子源的清洗，虽然第二次清洗换了操作的程序，但是并不能证明第一次清洗的过程是错的，因为也见过完全按照厂家推荐做PM而且非常非常仔细的工程师，维护的结果却是仪器电压猛涨。）
仪器的使用与维护过程中，可能会遇见各种奇葩的状况，作为仪器使用者，要有耐心，不惧怕尝试和失败。