如题,最近公司需要测定环氧树脂中的可水解氯,但是我在检索标准时发现了一些不同,很多困惑。特地来请教:
1,ASTM D1726-2003中,
A方法采用的返滴定法:即向样品中加入定量过量的醇钾溶液,热回流后,测定剩余醇钾的含量。继而得到水解氯的含量。这里标准明确要求环氧树脂是中性的,即避免酸性碱性引入误差。
B方法采用
样品和醇钾反应,热回流后酸化,采用硝酸银滴定氯离子。其中标准提到了一些硫化物等干扰引入的误差。
2,国标GBT4618.2-2008中,(等同采用ISO21627.2-2002)
采用
样品和醇钾的2-丁氧基乙醇(亦称乙二醇单丁醚)溶液反应,热回流后酸化,采用硝酸银滴定氯离子。再测试无机氯加以扣除,即得到水解氯含量。同时我发现网上有人反应120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液无法配置,出现分层的现象。
问题:
1,总的来说,无论是美标还是国标都有采用硝酸银滴定的方法,但其差异出现在2-丁氧基乙醇。不知道该试剂在反应中起什么作用?而且有人反映出现分层,不知道是当事人没配置好,还是标准就是需要这样分层的试剂?
2,根据ISO标准的分类,将树脂中的氯分为:无机氯,1.2-氯乙醇,1.3-氯醇和1-氯-2-缩水甘油醚(氯甲基衍生物)等组成。那么可以简单理解为卤代物的水解,将有机氯游离出来,完全可以采用
离子色谱测试(貌似还有方法是直接将样品在氧弹中燃烧,再吸收后用
离子色谱测试)。
不知道有没有版友了解其中的原因,希望获得解惑