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主题：【已应助】(内标))土壤和沉积物 11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法 HJ 974-2018中内标物怎么加入?

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m3034202
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发表于：2021/07/21 16:56:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HJ 974-2018中要求加入内标物铑,如果采用手动加入的方式是指将铑按照标准溶液配置过程加入到混标溶液中一起测定吗?待测样品和空白是否需要加入内标物质?加入的内标物浓度如何选择(标准中给出的是2.5-5.00mg/L,之前看到过说是最好选取曲线的中间浓度)?
推荐答案：砂锅粥回复于2021/07/21


标准里面说的很明白，2种方法都可以。如果有配在线加内标装置的话可以在线加，如果没有的话待测样品、空白、曲线都有加入内标物，要控制定容后内标物的浓度是一致的，要在2.5-5.00mg/L这个范围内，这个范围内都可以。
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砂锅粥
czcht
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2021/7/21 17:10:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


标准里面说的很明白，2种方法都可以。如果有配在线加内标装置的话可以在线加，如果没有的话待测样品、空白、曲线都有加入内标物，要控制定容后内标物的浓度是一致的，要在2.5-5.00mg/L这个范围内，这个范围内都可以。
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2021/7/21 17:19:05 Last edit by czcht
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2021/7/21 17:13:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题很难统一回复，有些仪器配置了内标进样组件，比如三通，三通道以上蠕动泵和合适的泵管。也可以手动在每份溶液定容前加入同样的内标然后再定容。记得空白也需要加入同样的内标。
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omjia
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2021/7/21 19:44:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法是用内标法进行测定，样品和空白中也要加入内标物。计算时选择内标法计算。注意，标准品中铑的浓度要和样品及空白中的浓度一致。
铑的浓度可以选择曲线中间点浓度。
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timstoicpms
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2021/7/21 20:31:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HJ 974-2018 5.14 内标贮备液 ρ =1000 mg/L
选用 Rh为内标元素，经验证也可选用其它内标元素，购买市售有证标准溶液
——  环保行业标准 这一条是值得推敲的。
首先，Rh是铂族元素之一，很昂贵，ICPOES测试中使用 2.5~5.0 ppm Rh内标，使用成本爆高！
其次，Rh 343.489 nm 发射光谱灵敏度并不高。

我的实践是使用 2.5 ppm Y 作为内标，并且  Y的发射光谱强度 远远高于 Rh。

Y 也很便宜，我从淘宝“中国金属科学研究所”买的 40克 5N Y2O3粉末，包邮也才40元。

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2021/7/21 20:33:00 Last edit by timstoicpms
m3034202
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2021/7/22 8:46:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:


标准里面说的很明白，2种方法都可以。如果有配在线加内标装置的话可以在线加，如果没有的话待测样品、空白、曲线都有加入内标物，要控制定容后内标物的浓度是一致的，要在2.5-5.00mg/L这个范围内，这个范围内都可以。那像标准中锰的曲线浓度范围是0-1mg/L的,我在选取内标物浓度的时候参考2.5-5mg/L.超出该元素曲线浓度范围也是没有关系的吗,这个内标物浓度我可以任意去2.5,3或者其他浓度值是吗?
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m3034202
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2021/7/22 8:48:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
这个问题很难统一回复，有些仪器配置了内标进样组件，比如三通，三通道以上蠕动泵和合适的泵管。也可以手动在每份溶液定容前加入同样的内标然后再定容。记得空白也需要加入同样的内标。
手动加入的话这个内标物加入的量有没有要求的,加入的内标物的体积要不要尽量小一点还是没有关系的?这个浓度我按照标准选取2.5-5mg/L之间就可以吗
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2021/7/22 8:50:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 omjia(liqunqueen) 发表:
方法是用内标法进行测定，样品和空白中也要加入内标物。计算时选择内标法计算。注意，标准品中铑的浓度要和样品及空白中的浓度一致。
铑的浓度可以选择曲线中间点浓度。
铑的浓度按照每个元素标准曲线的浓度中间点作为加入的内标物的浓度吗,那标准上给出的2.5-5mg/L的浓度不用看吗?
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砂锅粥
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2021/7/22 8:51:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3034202(m3034202) 发表:
那像标准中锰的曲线浓度范围是0-1mg/L的,我在选取内标物浓度的时候参考2.5-5mg/L.超出该元素曲线浓度范围也是没有关系的吗,这个内标物浓度我可以任意去2.5,3或者其他浓度值是吗?
内标的选择浓度跟曲线范围没啥关系。你内标是铑元素，锰是待测元素。内标是为了校正待测元素的响应。所以在选取内标物浓度的时候参考2.5-5mg/L.超出该元素曲线浓度范围也是没有关系的,这个内标物浓度可以任意去2.5,3或者其他浓度值。
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砂锅粥
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2021/7/22 8:53:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3034202(m3034202) 发表:
铑的浓度按照每个元素标准曲线的浓度中间点作为加入的内标物的浓度吗,那标准上给出的2.5-5mg/L的浓度不用看吗?
要保证铑在各个溶液里面的浓度一致（包括空白、曲线、样品），不能按照每个元素的曲线中间点浓度去加（如果曲线中间点浓度不一样就麻烦了）。内标浓度要按标准上给出的2.5-5mg/L的浓度。
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砂锅粥
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2021/7/22 8:55:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3034202(m3034202) 发表:
手动加入的话这个内标物加入的量有没有要求的,加入的内标物的体积要不要尽量小一点还是没有关系的?这个浓度我按照标准选取2.5-5mg/L之间就可以吗
手动加的话要尽量保证加入内标的体积小一些（主要考虑的是尽量不影响样品的基体）。浓度就按照标准选取2.5-5mg/L之间就可以。
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