主题:【已应助】(内标))土壤和沉积物 11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法 HJ 974-2018中内标物怎么加入?

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timstoicpms
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之前看到过说(内标浓度)是最好选取曲线的中间浓度—— 你的错觉!不可能这么做
omjia
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楼主,看来你是缺少内标法基本知识。示例如下,比如你要测铁和锰以及其他元素,配混合内标溶液。步骤如下:1,分别移取1ml的铁和锰的标准溶液比如1000mg/L,到同一个100ml容量瓶,定容,这样你得到一个铁和锰的混合中间标准液,以此来进行下面的稀释。(同理其他元素,先配到同一个容量瓶,制作混合标准溶液的中间液)2,配置含内标的曲线。比如你想配置浓度2.5mg/l的铑内标曲线,也是先配一个铑的中间液,例如浓度为100mg/l。先将铁锰中间液按照标准曲线浓度要求进行配置。(比如曲线是0,0.1,0.2,0.5,1.0)那么分别移取铁锰的中间液,0,1,2,5,10ml定容至100ml容量瓶。再移取2.5mL铑的100mg/l内标中间液,到各个浓度点的容量瓶,最后定容。这样每个浓度点的的内标量都是2.5mg/L。
3注意上机样品和空白的内标也要配成2.5mg/l的铑浓度。
4内标法曲线,不是将铑配成不同浓度点的曲线,而是将目标物的不同浓度点相对同一浓度水平下内标物的相对浓度和相对强度进行曲线拟合。
最后,你需要先搞清楚内标法原理^-^
Ins_35b778b3
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原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

手动加入,是指在 样品消解母液 定容环节。加入内标母液。

例如你 有5~6ml消解母液,此时加入1ml 75ppm 的内标,都定容到25ml;那么上机溶液 的内标浓度是 3ppm

再次强调,HJ 974-2018 起草人绝对是很久不进实验室的,能想出用 Rh作为 ICP-OES内标,完全不考虑经济成本。
亮总有所不知,起草标准的单位大都是各个省市级一监测站,每年政府有那么多的拨款,买的几乎都是进口仪器,对于耗材这些几乎不会考虑其成本的。另外很少有人像你这样去把所用到的每一种仪器设备的原理,构造,使用等等研究得很明白的。毕竟工资待遇摆在那里的,做多做少价钱都差不多。
Insp_650ff6c3
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:

手动加入,是指在 样品消解母液 定容环节。加入内标母液。

例如你 有5~6ml消解母液,此时加入1ml 75ppm 的内标,都定容到25ml;那么上机溶液 的内标浓度是 3ppm

再次强调,HJ 974-2018 起草人绝对是很久不进实验室的,能想出用 Rh作为 ICP-OES内标,完全不考虑经济成本。
楼主,你好! 请问 你们做这个方法的时候 是怎么解决 熔块脱落的? 酸溶的时候 容易析出 硅沉淀吗?
未晓忧虑
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原文由 omjia(liqunqueen) 发表:楼主,看来你是缺少内标法基本知识。示例如下,比如你要测铁和锰以及其他元素,配混合内标溶液。步骤如下:1,分别移取1ml的铁和锰的标准溶液比如1000mg/L,到同一个100ml容量瓶,定容,这样你得到一个铁和锰的混合中间标准液,以此来进行下面的稀释。(同理其他元素,先配到同一个容量瓶,制作混合标准溶液的中间液)2,配置含内标的曲线。比如你想配置浓度2.5mg/l的铑内标曲线,也是先配一个铑的中间液,例如浓度为100mg/l。先将铁锰中间液按照标准曲线浓度要求进行配置。(比如曲线是0,0.1,0.2,0.5,1.0)那么分别移取铁锰的中间液,0,1,2,5,10ml定容至100ml容量瓶。再移取2.5mL铑的100mg/l内标中间液,到各个浓度点的容量瓶,最后定容。这样每个浓度点的的内标量都是2.5mg/L。3注意上机样品和空白的内标也要配成2.5mg/l的铑浓度。4内标法曲线,不是将铑配成不同浓度点的曲线,而是将目标物的不同浓度点相对同一浓度水平下内标物的相对浓度和相对强度进行曲线拟合。最后,你需要先搞清楚内标法原理^-^
样品需要加不,大哥,,我们公司才准备过这个,还在研究
未晓忧虑
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原文由 omjia(liqunqueen) 发表:方法是用内标法进行测定,样品和空白中也要加入内标物。计算时选择内标法计算。注意,标准品中铑的浓度要和样品及空白中的浓度一致。铑的浓度可以选择曲线中间点浓度。
意思是样品也需要加内标吗,标准也没有明确说,,还有就是标准里面的推荐浓度,有些很高,我们是不是必须要按照这个做哇
未晓忧虑
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原文由 omjia(liqunqueen) 发表:方法是用内标法进行测定,样品和空白中也要加入内标物。计算时选择内标法计算。注意,标准品中铑的浓度要和样品及空白中的浓度一致。铑的浓度可以选择曲线中间点浓度。
意思是样品也需要加内标吗,标准也没有明确说,,还有就是标准里面的推荐浓度,有些很高,我们是不是必须要按照这个做哇
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