原文由 安平(byron1111) 发表: 如果溶剂峰和其他组分或者其他分析项目重复性良好,那么就应该重点考虑前处理问题。 比较容易出问题的环节应该是酯交换步骤。 反应的环境和所有试剂应该控制水分含量。 可以考虑延长一点反应时间试试。同样方法分析别的的样品是正常的,分析别的样品有请专业的人来看过,说的是上机部分没问题,问题是在前处理上。尝试过延长时间,但是得出的结果也没有重复性,按国标方法粉碎到1mm以下用油浴加热是1小时,我粉碎+油浴加热两个小时重复性很不好且结果偏低,三、四个小时的时候结果会比较接近,但重复性还是不太好,而且太废时间了