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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱法测聚酯切片二甘醇含量

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zyl3367898
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2021/8/7 22:30:54 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品有结晶，结果肯定有偏差。前处理用哪个方法，最后应该完全溶解才对。
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Insm_7c3a53bc
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2021/8/7 23:58:26 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:样品有结晶，结果肯定有偏差。前处理用哪个方法，最后应该完全溶解才对。
他这个冷却后就会有这种结晶状了
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xiaoheihei
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2021/8/8 0:21:06 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一段时间结晶了还是说明反应后有产物在溶剂溶解度太低了，慢慢析出了。不清楚你的前处理步骤，结晶也是导致样品重复性差的主要因素，样品不稳定状态。这样还容易堵塞进样针的。
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Insm_7c3a53bc
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2021/8/8 0:44:29 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:一段时间结晶了还是说明反应后有产物在溶剂溶解度太低了，慢慢析出了。不清楚你的前处理步骤，结晶也是导致样品重复性差的主要因素，样品不稳定状态。这样还容易堵塞进样针的。
我是按照这个来的
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安平
byron1111
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2021/8/8 9:25:41 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_7c3a53bc(Insm_7c3a53bc) 发表:我用的是普通的药材粉碎机，而且样品是烘箱烘结晶后粉碎的，是不是问题出在这了
怀疑某一步骤的前处理的话，重点就考察某一步。


可以修改一下运行参数或者更换其他方式的仪器，粉碎时一般会生成一定热量，会不会影响收率，需要予以验证
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zyl3367898
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2021/8/9 23:14:33 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤后还会有结晶？210度反应2个小时，反应时温度与时间都够吗？
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2021/9/11 9:52:52 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:过滤后还会有结晶？210度反应2个小时，反应时温度与时间都够吗？
过滤后还是有，时间是够的
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