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主题：【求助】求助PBB、PBDE测试方法解释

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雨飞扬

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发表于：2007/03/27 17:29:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们现在在用GCMS测试PBB、PBDE，用索氏提取完后，过滤定容后就上机测试了，并没有作净化处理，会不会对测试有影响？
另检验检疫局发布的GCMS测试PBB、PBDE方法中讲到，索氏萃取后，浓缩，加浓硫酸离心取甲苯萃取液，然后过硅胶柱。。。。。那么想问一下各大侠，作用是什么，为何？

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2007/3/28 13:02:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同问：加浓硫酸离心取甲苯萃取液？这个步骤的作用是什么？

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明

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2007/3/29 11:43:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 biscuityu 发表:
我们现在在用GCMS测试PBB、PBDE，用索氏提取完后，过滤定容后就上机测试了，并没有作净化处理，会不会对测试有影响？
另检验检疫局发布的GCMS测试PBB、PBDE方法中讲到，索氏萃取后，浓缩，加浓硫酸离心取甲苯萃取液，然后过硅胶柱。。。。。那么想问一下各大侠，作用是什么，为何？

没有做净化处理那么出来的谱图就会很扎。而且对谱柱和离子源的污染比较大。

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huangyinglrs

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2007/3/30 12:15:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那么请问楼上的朋友，应该怎么净化呢？
你是怎么净化的呢？

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2007/3/31 14:12:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangyinglrs 发表:
那么请问楼上的朋友，应该怎么净化呢？
你是怎么净化的呢？

硅胶:层析用（60-100目），甲醇索氏抽提24小时，二氯甲烷索氏净化48小时，360℃活化10-12小时，于干燥器中冷却，加入相当于其质量3%的去离子水，摇匀并平衡24小时，浸泡于正已烷中
无水硫酸钠:优级纯，450℃烘烤10小时，于干燥器中冷却
具塞玻璃层析柱：10mm×150mm

向玻璃层析柱中依次装入1cm高无水硫酸钠，5cm高硅胶，1cm高无水硫酸钠，用洗耳球敲实，用30ml甲苯冲洗层析柱，加入浓缩后的提取液，用30ml甲苯淋洗，所得淋洗液经旋转蒸发装置浓缩至5ml，移入10ml容量瓶，用甲苯冲洗烧瓶，冲洗液并入容量瓶中定容，吸取1.5ml注入样品瓶中待检

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