原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,根据GB/T 11893-1989总磷钼酸铵分光光度法测定的原理,硝酸铋是否加入不影响最终显蓝色,楼主空白越来越深说明有纯水、器皿或者试剂中有磷,楼主考虑以下两个方面原因:1、DZ/T 0064.61中标准系列是以磷酸根计,楼主是否稀释成以磷计?2、楼主单独拿空白做下正交试验,从纯水(和娃哈哈怡宝等比对)、器皿、试剂(抗环血酸、硝酸铋、钼酸铵分别替换)查找,楼主可以主要考虑浓硫酸的问题,因为我们前段时间刚遇到了优级纯浓硫酸含磷的问题,换了批号就好了。是以磷酸根记。硫酸平时做总磷都没有问题。你做过地下水的这个方法吗
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:溶液颜色不断加深,是因为形成了蓝色的悬浊液,而且越来越多,其原因如下:利用强氧化剂过硫酸钾加热消解水样,将水样中各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原成蓝色络合物,用分光光度计比色测定。所以,没加硝酸铋之前就有蓝色,说明体系中存在试剂和器皿污染的可能。关键这个方法我也没做过,现在在扩项,如果加了某个试剂导致变蓝,就可以认为这个试剂有污染吗?因为变蓝的过程很奇怪,有的快当时就变色了,有的慢放十几分钟才变深色,不像是受到污染