仪器:安捷伦1260ⅱ
方法:AccQ·Tag法
流动相:A:Waters AccQ·Tag A浓液1: 10(V/V)稀释;B:60%乙腈;C:屈臣氏纯净水;D:纯乙腈
问题:标样里丙氨酸(Ala)峰面积与浓度不成比例,峰和数据如图。国庆节之前一直都很正常,放个假回来再测就变成这样了,样品的峰也改变了,这样情况下算出来的丙氨酸含量甚至出现了负值。请问有老师碰见过这种情况吗?或者有什么解决的思路吗?感谢!
除了Ala以外,与它相邻的前面两个氨基酸Arg和Thr的峰形也有变化,分离度不如以前了。下图是之前正常时的峰形。
(第一张图的峰的保留时间相较正常时有漂移是因为仪器漏液的原因,现已解决,但Ala的问题仍存在。)