主题：【求助】还是固相微萃取法分析水中有机氯农药

以下是一组实验数据：
第一行为溶液浓度
其余为峰面积值
5ng/L    10ng/L    20ng/L    50ng/L    100ng/L
47    18.4    27.2    28    54.4
24.8    45.1    48.8    119.4    246.2
33.7    28.2    29.1    40.1    59.8
24.6    30.6    37.8    82.1    187
26.8    39.5    b    33.9    78.9
74.7    350.2    284.5    640.4    1372.4
158    622.2    925.4    1270    2071.3
534    874.8    673.3    1694.9    3885.7
150    217.6    107.8    503.5    1280
342.2    1147.3    797.4    2788.3    6387.8
383.5    559.2    905.6    2316.7    4962.8
247.2    307.8    626.1    1693.6    3513.7
123.6    135.2    61.9    88.9    230.4
340.9    521.6    965.4    2653.3    5750.5
26.2    26.5    52.3    131.9    201
126.8    210.2    205.2    478.4    509.7
162.9    480.6    990.3    1812.4    4508
104.9    152.3    395.1    826.1    996.4

原文由 haifeilong 发表:
在15mL样品瓶中配制系列浓度的溶液体积为均为10mL，浓度如下：5 ng/L、10ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L。

楼主，你分析了“5 ng/L、10ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L”这些浓度的标准溶液，它们的色谱峰的情况如何啊？个人认为浓度好些低了一些，不知道是不是这个原因？

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你分析了“5 ng/L、10ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L”这些浓度的标准溶液，它们的色谱峰的情况如何啊？个人认为浓度好些低了一些，不知道是不是这个原因？

这些浓度是根据实际水样情况确定的，看了一些文献差不多在10～500ng/L间；
色谱峰很杂，自动积分时基线高度不一致，导致峰面积差别也很大。
自己怀疑是操作过程出了问题，不知哪些方面需要注意？

楼主，个人认为是您的标准溶液的浓度过低了，水中的浓度是很低的，但是你在经过微萃取之后相当于富集了，所以浓度会提高一些的，您可以试试您的仪器可以检出到多少的最低浓度。

最低浓度确定之后，校正曲线的系列浓度可如何配制？

另外加入搅拌子后，速率按文献条件（5档或更高时），在溶液上方会形成倒锥形的无液空间，这时萃取头有部分不能接触到溶液，这样的话会不会对富集效率产生影响？

原文由 haifeilong 发表:最低浓度确定之后，校正曲线的系列浓度可如何配制？

这个曲线的范围主要是得根据实际的样品中的浓度来确定，使得样品中目标物的浓度落在曲线范围之内。一般有机氯的校准曲线在0—100mg/L范围内相关系数还是比较好的。

是不是没到检测限

原文由 lixiangzy 发表:
是不是没到检测限

霍任锋等，《利用HS2SPME2GC 技术分析环境水样中超痕量的六氯苯、DDT 及其代谢产物》利用100um PDMS萃取头所测系列标样：
5,10,30,50,100,250 ng/L，对DDT及其代谢产物的最低检测浓度在0.1～0.2ng/L；
董春洲等，《水中有机氯农药的顶空固相微萃取气相色谱测定》，LOD小于13.0ng/L；
肖俊峰等，《固相微萃取- 气相色谱- 电子捕获快速富集检测海水中的有机氯农药》，12种OCPs检测限在0.2～7 ng/L；

原文由 haifeilong 发表:另外加入搅拌子后，速率按文献条件（5档或更高时），在溶液上方会形成倒锥形的无液空间，这时萃取头有部分不能接触到溶液，这样的话会不会对富集效率产生影响？

朋友，你好！个人认为您不能完全照文献的方法来做您自己的实验，有些步骤您是可以参考一下。比如搅拌子的速度，文献的方法在您的实验中造成了不良的影响，我想漩涡对萃取效果肯定是有影响的。

是不是萃取的时候，液体的速率相对慢一些，有利于萃取头对水样中目标物的吸附啊？