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主题：【已应助】水杨酸测氨氮

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发表于：2021/12/31 09:11:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，昨天在用HJ 536-2009水杨酸测氨氮，我做的标准曲线，第一次，试剂是新配的，结果是：

0                          1              2              4              6              8

0.106                0.208        0.316        0.524        0.734      0.917

这样算出来R?2?????=0.9994，请问这样的数据可以？我第一次做的曲线线性达到0.999以上，但我空白值太高了，这样的曲线能用？

第二次，试剂是配好有一段时间了

0                          1              2              4              6              8

0.084              0.165        0.259      0.468        0.671      0.871

?这曲线R?2?????=0.9993，也达到0.999以上，但同时空白也高于标准的0.03

新试剂显色比旧试剂深，而且旧试剂的吸光度比新试剂小，这里面的试剂有问题？两次的标准线性还可以，但为什么我的空白这么高，

我同事也做过一次，他的空白是0.043，但算出来R?2?????=0.9919

各位大神，究竟我哪里问题了，求指教
推荐答案：ztyzb回复于2021/12/31
楼主是按照HJ 536-2009分析的吧？看曲线浓度是用1cm比色皿，空白是不满足标准要求的；3cm光程空白应不超过0.090。



空白不满足要求线性可以说明移液定容操作没问题，曲线是否可用得加准确度验证，建议如下：

空白原因查找及解决方式：

1、实验用水：购置现成娃哈哈或者怡宝试试，如果空白仍高则不为实验用水问题，否则需更换；

2、玻璃器皿：因为线性较好，玻璃器皿可能性不大，建议按照标准5.4清洗；

3、实验环境：更换分析房间，不要和挥发酚总硬度共用；

4、试剂：更换新的试剂，尤其注意次氯酸钠的标定。

准确度验证：

1、有证标准样品；2、加标回收。
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2021/12/31 10:46:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是按照HJ 536-2009分析的吧？看曲线浓度是用1cm比色皿，空白是不满足标准要求的；3cm光程空白应不超过0.090。



空白不满足要求线性可以说明移液定容操作没问题，曲线是否可用得加准确度验证，建议如下：

空白原因查找及解决方式：

1、实验用水：购置现成娃哈哈或者怡宝试试，如果空白仍高则不为实验用水问题，否则需更换；

2、玻璃器皿：因为线性较好，玻璃器皿可能性不大，建议按照标准5.4清洗；

3、实验环境：更换分析房间，不要和挥发酚总硬度共用；

4、试剂：更换新的试剂，尤其注意次氯酸钠的标定。

准确度验证：

1、有证标准样品；2、加标回收。
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