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主题：【已应助】香精样品不同分流比下强度比较

浏览0 回复32 电梯直达
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安平
byron1111
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2022/3/28 20:39:54 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SkytheSg(Ins_43cfdd6d) 发表: 是的呢，我也不明白，是需要一个最佳分流比吗？
可能仪器有故障，建议报修一下为好
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深蓝
mitsumi
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2022/3/29 8:25:10 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SkytheSg(Ins_43cfdd6d) 发表:

版主好，这个样品稀释了20倍，黑色是分流比100：1； 是怎么判断有点过载哇？另外黑色分流比是最高的，蓝色是50：1，红色是20：1. 所以是都有些过载，对吗？
主要看峰形。还有就是你的分流比越大峰面积越大，这个现象是不对的。
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SkytheSg
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2022/3/29 9:06:11 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
如果大峰变得不尖、不对称，特别是左边比右边宽的现象，往往就是过载引起的。不过你现在组分很多，不可能稀释太多，不然低浓度组分会出不来。只要分离还可以，稍微过载不要紧。
好的，我明白了，谢谢您哈，受益匪浅
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SkytheSg
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2022/3/29 9:07:23 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
不过我觉得你现在进样是不是有点问题，会不会气化不完全？看你的进样口温度是多少？

如果进样口温度偏低，有可能出现一些反常现象
我的进样口温度放的245度，是不是需要要调高一些？
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SkytheSg
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2022/3/29 9:08:56 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
可能仪器有故障，建议报修一下为好
好的，我会跟工程师反应下这个情况，再尝试下，谢谢您哈
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SkytheSg
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2022/3/29 9:10:02 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
主要看峰形。还有就是你的分流比越大峰面积越大，这个现象是不对的。
是的呢，不然就想不通要郁闷了，哈哈，谢谢您的回复
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xx_dxd_xx
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2022/3/29 11:48:47 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SkytheSg(Ins_43cfdd6d) 发表: 我的进样口温度放的245度，是不是需要要调高一些？
这个我也说不准，你可以试一下。仪器分流比是否有问题不好从这里看出来，因为毕竟样品很复杂。最好配一个标样检查一下仪器是不是正常。你可以找一个你们做的最常见的香料标样，配100ppm的标液，不同分流比看看情况。
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xx_dxd_xx
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2022/3/29 11:51:36 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，你稀释的溶剂是什么，进样体积多少？我一般用丙酮或者异丙醇稀释，进0.5uL。如果用强极性溶剂，或者进样太多，也容易出问题。
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SkytheSg
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2022/3/29 13:45:19 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
还有，你稀释的溶剂是什么，进样体积多少？我一般用丙酮或者异丙醇稀释，进0.5uL。如果用强极性溶剂，或者进样太多，也容易出问题。
我看了下，这个样品我用的是己烷稀释的。 IPA（异丙醇？）我经常用，但是感觉溶剂延迟时间太长。进样量1ul， FID/MS分流1：1
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2022/3/29 13:46:50 Last edit by Ins_43cfdd6d
xx_dxd_xx
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2022/3/29 14:13:56 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SkytheSg(Ins_43cfdd6d) 发表:
我看了下，这个样品我用的是己烷稀释的。 IPA（异丙醇？）我经常用，但是感觉溶剂延迟时间太长。进样量1ul， FID/MS分流1：1
正己烷应该也行。不同样品不一样，有些香料是极性比较强的，正己烷不好溶，用异丙醇或者丙酮会好一些，能溶应该没问题。按道理，正己烷做溶剂效果是比较好的，因为弱极性溶剂一般不会导致峰型变差
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