主题:【求助】谁来帮我看看这个ICP检测数据

浏览0 回复4 电梯直达
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高纯碳酸锂的数据检测报告:我一共取了三个样,分别检测了Cr、Cu、Co、Al、Pb、Cd、Si、Zn、Mn、Ba、Mg、Ni、K、Na、Ca,三次检测的数据如下:
现在我举几组数据,希望有人帮帮我,谢谢了。
Replicate Data:Std1(标液)
Analysis                net          corrected            calib
Repl#analyte          intensity      intensity          conc.Units
Cr 267.716              1799.5          1799.1            [2] mg/L
Cr 205.560              597.1          600.7            [2] mg/L
Cr 283.563              3076.5          2916.0          [2] mg/L
Cr 284.325              1946.4          1740.1            [2] mg/L

Mean Data: Std1 (标液)
                          Mean corrected                    Calib analyte(分析)  intensity(强度)  Std.Dev    RSD        conc.Units
Cr 267.716              1799.1      空        空          [2] mg/L
Cr 205.560              600.7      空        空          [2] mg/L
Cr 283.563              2916.0      空        空          [2] mg/L
Cr 284.325              1740.1      空        空          [2] mg/L

Replicate Data:Sample007(标液的检测数据)
Sample        Analysis      Net      Corrected        Calib
Repl#Analyte    Intensity      Intensity        Conc.Units 
Cr267.716      1822.5          1822.1            2.026mg/L 
Cr205.560        605.4            608.9            2.027mg/L  Cr283.563      3052.8          2892.3            1.984mg/L 
Cr284.325      1969.7          1763.4            2.027mg/L 

Mean Data:Sample007(标液的检测数据)
Sample              Mean Corrected    Calib
Analyte  Intensity      Conc.Units  STD.Dev    Conc.Units  Std.Dev
Cr267.716    1822.1        2.026mg/L    空        2.026mg/L  空
Cr205.560    608.9        2.027mg/L    空        2.027mg/L  空
Cr283.563    2892.3        1.984mg/L    空        1.984mg/L  空
Cr284.325    1763.4        2.027mg/L    空        2.027mg/L  空

Calibration Summary
analyte(分析)  Stds.  Equation    Interrcept  Slope  Curvature
Corr.Coef          Reslope
Cr 267.716        1    Lin,Calc int    0.0      899.5    0.000
Cr 205.560        1    Lin,Calc int    0.0      300.3    0.000
Cr 283.563        1    Lin,Calc int    0.0      1458    0.000
Cr 284.325        1    Lin,Calc int    0.0      870.1    0.000

Replicate Data:Sample001(样品一)
Sample Analysis        net          corrected            calib.
Repl#analyte          intensity      intensity          conc.Units
Cr 267.716              10.1            9.6            0.011mg/L 
Cr 205.560              -3.0            0.6            0.002mg/L
Cr 283.563              179.2            18.7            0.013mg/L 
Cr 284.325              234.1            24.8            0.028mg/L

Mean Data:Sample001(样品一)
Sample              Mean Corrected              Calib         
Analyte    Intensity    Conc.Units    Std.DEV.  Conc.Units  Std.Dev
Cr 267.716    9.6      0.011mg/L      空        0.011mg/L    空
Cr 205.560    0.6      0.002mg/L      空        0.002mg/L    空
Cr 283.563    18.7      0.013mg/L      空        0.013mg/L    空
Cr 284.325    24.8      0.028mg/L      空        0.028mg/L    空

以上就是我的数据中标液和第一组样的关于Cr的数据,然后根据这些数据我得到了以下的Cr的数据:0.56、0.10、0.67、1.44,然后在这四个数据中选择第三个做为最后的检测结果,但是我的两个样品,每个样品分别做了三组平行样实验,得到的结果却是这个样子的,1,2,3为一个样品的三次平行样实验(PPM)
1# Cr:0.67    2# Cr 0.46  3# Cr 0.03
4# Cr  2.01    5# Cr 0.49  6# Cr 1.24

这个仅仅是Cr一个元素,为什么同样的样品检测结果误差这么大,谁能帮我分析一下,我1#是这样取样的:精确称量0.9743g用HCl消解后分析,然后将实验得到的数据用这个公式计算:(Xmg/L*50ml)/0.9743g,最后得到样品中的含量,我就没有明白为什么同样的样品检测却有这么大的出入?不光是Cr,其他的元素基本都是这个样子的,还有就是如果光看检测数据,这个里面会有什么问题没有? 要是说检测不准确,那么标液的检测就应该看得出来的啊,但是标液为什么还是检测得很准确呢?希望各位朋友帮帮我,谢谢你们了,我的QQ是173790305,如果有需要什么帮忙的请加QQ。

希望有专业朋友帮我分析一下,谢谢谢谢了。我已经被公司骂了
推荐答案:中国龙回复于2007/04/09
呵呵,看了半天才看明白。
第一,你的样品里Cr的浓度测出来的结果只有0.0*ug/ml,而标准确实2ug/ml,这样的标准浓度显然太高了。
第二,看来你是称了将近1g样品,溶解定溶在50ml的容量瓶,这样样品的浓度相当高,基体效应是非常大的,而你却没有考虑。


从你的结果来看,估计样品中Cr的含量大约只有1ppm甚至更低,分析这样高纯的样品的难度是相当大的。造成同一个样品结果相差很远,我估计可能是因为样品中Cr含量已低于定量检测限,所以结果波动很大。

这样的样品要做好恐怕需要用基体匹配法来做。但这需要纯度远远高于样品的纯锂来做基体配标准。不知是否能找到。如找不到,就要用标准加入法了,这样难度更大。即便这样,还不知道能不能做得好。

实在不行就报 < 定量检出限,呵呵。比如 Cr<1ppm ,不知道这样能否达到领导要求。
补充答案:

mifeng回复于2007/04/09

1楼是高手。我同意他的分析。我通常基体浓度为10g/L,用标准加入法,溶液最高浓度为0.1ug/ml

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中国龙
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呵呵,看了半天才看明白。
第一,你的样品里Cr的浓度测出来的结果只有0.0*ug/ml,而标准确实2ug/ml,这样的标准浓度显然太高了。
第二,看来你是称了将近1g样品,溶解定溶在50ml的容量瓶,这样样品的浓度相当高,基体效应是非常大的,而你却没有考虑。


从你的结果来看,估计样品中Cr的含量大约只有1ppm甚至更低,分析这样高纯的样品的难度是相当大的。造成同一个样品结果相差很远,我估计可能是因为样品中Cr含量已低于定量检测限,所以结果波动很大。

这样的样品要做好恐怕需要用基体匹配法来做。但这需要纯度远远高于样品的纯锂来做基体配标准。不知是否能找到。如找不到,就要用标准加入法了,这样难度更大。即便这样,还不知道能不能做得好。

实在不行就报 < 定量检出限,呵呵。比如 Cr<1ppm ,不知道这样能否达到领导要求。
mifeng
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1楼是高手。我同意他的分析。我通常基体浓度为10g/L,用标准加入法,溶液最高浓度为0.1ug/ml
80750069
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真的感谢一、二楼的朋友帮我的忙,再次感谢你们~
也就是说我的样品的标液浓度过高是吗?还有就是比如我的硅是:5.54、3.42、0.46通过这三个数据能说明说明呢?比如是否能够说明硅的含量应该是在0.46~5.54之间?
还有就是假设我的检测数据是5、10、15这样,能否说明实际的数据就在5~15之间?现在没有办法具体检测它有多少了,可不可以将数据定在一个范围,哦我还想问下,这些元素之间会不会有相互干扰,这些干扰大吗?
80750069
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哦,还有,我们的Na,K、Ca,三个数据更加异常,我们用原子吸收做出来Na<3,K<1,Ca<0.5,我们公司在检测这三个数据上应该说是很准确的,但是用ICP检测出来的结果都很大,Na三次分别是:99.10、262.41、45.70
K三次分别是:553、763.77、73.54,Ca分别是:28.40、28.35、1.00

我就没有搞懂,在检测之前,分析人员给我说过这个分析碱金属上有问题,我想问下,这个是这样的吗?
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