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主题：【已应助】滴定法测定碳酸根碳酸氢根求助

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xiaochen

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发表于：2022/04/08 19:16:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想问一下，如果对样品进行加标，除了用标准溶液还有方式呢？用药品可以用什么代替呢？碳酸钠，碳酸氢钠可以吗？谢谢了

推荐答案：绿树之林回复于2022/04/12

滴定一般建议做质控样，加标不好做的。

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mingxiaoyan

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2022/4/11 10:07:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标的目的是为了定量，加入的都不能准确定量的话，加入后的就更没办法准确定量了，所以只能选择标准品，除非加入的碳酸钠的准确量是已知的

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123

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2022/4/11 10:45:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标实验遵循5项原则【1】

1 一致原则

样品与加标样按同一操作步骤和方法同时测定，保证实验条件一致。为提高准确度，样品和加标样分别进行平行测试，以平均值带入计算。

2 可比原则

加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积，尽可能与样品测试时一致。

3 相近原则

加标量应与样品中相应待测物含量相近，加入过多或过少，均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内，故加标量一般应为试样含量的1~5 倍，加标后的总量不超过测定值上限，在方法测定上限浓度C 的0. 4～0. 6（C）之间为宜。若分析方法为分光光度法，加标样的吸光度过高，也会造成仪器本身的误差，对分光光度计来说，吸光度A 在0. 7 以下，读数较为准确。

4 不变原则

加标物的浓度宜高，加标体积宜小，一般不超过原始试样体积的1%，以保持样品的基体不变。

5 适用原则

容易实施，便于回收率计算

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ztyzb

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2022/4/11 11:20:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，因为标准物质就适用试剂配制的，所以加药品是可以的；但是做碳酸盐和碳酸氢盐建议加标如下：
1、加碳酸钠溶液，配制方式按照GB/T 601-2016中要求进行；
2、仅加碳酸钠即可，既可以质控碳酸盐有可以质控碳酸氢盐，单纯碳酸氢盐不稳定浓度不好把握。

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绿树之林

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2022/4/12 10:59:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

滴定一般建议做质控样，加标不好做的。

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郭景祎

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2022/4/13 12:19:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你自己加标能保证加的试剂级别够做基准物质么？

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xiaochen

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2022/4/16 14:51:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，因为标准物质就适用试剂配制的，所以加药品是可以的；但是做碳酸盐和碳酸氢盐建议加标如下：1、加碳酸钠溶液，配制方式按照GB/T 601-2016中要求进行；2、仅加碳酸钠即可，既可以质控碳酸盐有可以质控碳酸氢盐，单纯碳酸氢盐不稳定浓度不好把握。

谢谢??我试试

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xiaochen

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2022/4/16 14:51:59 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:你自己加标能保证加的试剂级别够做基准物质么？

就是想试一下可以成功不??

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xiaochen

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2022/4/16 14:52:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:加标实验遵循5项原则【1】1 一致原则样品与加标样按同一操作步骤和方法同时测定，保证实验条件一致。为提高准确度，样品和加标样分别进行平行测试，以平均值带入计算。2 可比原则加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积，尽可能与样品测试时一致。3 相近原则加标量应与样品中相应待测物含量相近，加入过多或过少，均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内，故加标量一般应为试样含量的1~5 倍，加标后的总量不超过测定值上限，在方法测定上限浓度C 的0. 4～0. 6（C）之间为宜。若分析方法为分光光度法，加标样的吸光度过高，也会造成仪器本身的误差，对分光光度计来说，吸光度A 在0. 7 以下，读数较为准确。4 不变原则加标物的浓度宜高，加标体积宜小，一般不超过原始试样体积的1%，以保持样品的基体不变。5 适用原则容易实施，便于回收率计算

谢谢大神。

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p3048008

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2023/5/10 17:00:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，因为标准物质就适用试剂配制的，所以加药品是可以的；但是做碳酸盐和碳酸氢盐建议加标如下：
1、加碳酸钠溶液，配制方式按照GB/T 601-2016中要求进行；
2、仅加碳酸钠即可，既可以质控碳酸盐有可以质控碳酸氢盐，单纯碳酸氢盐不稳定浓度不好把握。

您好，请教一下，仅加碳酸钠是怎么质控碳酸氢盐呢，不是很明白，最近做GB 8538-2022碳酸氢盐的方法验证，一直找不到标样，也没有能力验证和测量审核项目，因为只做碳酸氢盐不做碳酸盐，请教大神们，请指点一二

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