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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】2-吡啶甲酰胺气相色谱检查，出峰不稳定。

浏览0 回复15 电梯直达

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张乔羽

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2022/4/30 17:13:41 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
既然该物质的沸点特性，需要标注压力的话，那么该物质有可能热不稳定。建议使用HPLC测定。

如果一定需要使用GC来测定，

可以考虑使用OCI进样口实验。增大流速和柱温，使样品尽快流出色谱柱，也可以考虑更换色谱柱实验。

如果溶剂峰和其他组分的保留时间、对称性和峰面积均正常，那么系统硬件应该问题不大。

感谢回复，现已解决。GC还是可以测定的，具体看原帖。

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张乔羽

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2022/4/30 17:15:23 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
分流进样还是不分流进样？

分流进样的

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深蓝

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2022/4/30 21:38:12 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 张乔羽(Ins_1ac7ba89) 发表:
分流进样的

分流比多少？把所有参数发上来吧

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张乔羽

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2022/5/1 17:58:16 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
分流比多少？把所有参数发上来吧

分流比不知道多少，就色谱买来工程师设定的，从来没动过，应该是默认最常用的。参数在回复里已经都有了吧。。色谱还有其它参数吗？载气氮气，流速也是买来就定好的，没动过，具体多少没注意过，按最常用的就行了，检测器FID。其它不知道还有啥参数了。

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myoldid

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2022/5/5 9:17:43 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 张乔羽(Ins_1ac7ba89) 发表:
感谢帮忙，现已解决。换了一台色谱，配置相同，厂家不一样，略微不同的是SE-54的柱子，不过柱子长度一个50m，一个30m。现在用50m柱子这台新色谱，进样室250，柱温80恒温2分钟，40速率升到250恒温，检测器250，所有样品出的都是标准尖峰，峰面积稳定，标准曲线R方有3个9。之前那台色谱不管怎么调节温度，峰还是不稳定，峰形也不好，具体原因就不知道了，衬管取不下来，得拆柱子从下面顶，嫌麻烦没搞。所以不知道到底是衬管脏了还是柱子太短。

那很可能是衬管严重污染，而且衬管外壁也被污染粘住了。我刚到现在单位时，也遇到过气质的衬管完全变黑，玻璃棉碳化，衬管外壁和进样口粘一起了。从衬管下方用锤子敲出来的。此时不仅仅是污染，还对分流有堵塞，所以平行性很差

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