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主题：【求助】样品杂质太多怎么办？

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snowspray2000
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发表于：2007/04/12 23:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测得是植物里的多氯联苯，先正己烷丙酮索提，之后酸洗水洗，去水，过弗罗里土小柱，可是在gc上杂质还是非常多，几乎看不到基线，请问有人知道该怎么处理么？多谢！是不是我过弗罗里土柱的时候取了全部滤液的原因？
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2007/4/13 9:07:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您说的“酸洗”是指用浓硫酸磺化的吗？以前我们实验室做的植物样品也跟您的情况一样。不知道您分析的多氯联苯是哪几种？
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2007/4/15 23:03:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用的浓硫酸，这跟做哪些种没有关系吧，只是不明白为什么有这么多杂质
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2007/4/16 8:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你在用弗罗里硅土净化时淋洗的溶剂是什么？用了多大的体积？
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2007/4/16 23:16:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷，20ml左右，我收集了全部的洗脱液
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2007/4/16 23:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是安捷伦的商品小柱，柱体积为6ml，用前用正己烷预淋洗了一下
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2007/4/16 23:46:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一点，我酸洗完接着用硫酸钠溶液水洗时，产生了很多白色絮状物沉淀，像是提取物水解产生的，而后我过滤除掉了絮状物
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hotdoglet
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2007/4/17 8:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，以前我们检测的是植物的多氯联苯的Aroclor系列的组分，的确经过磺化、柱净化之后，有时候基线看不到。这时候一般的目标物的浓度也是较高的。后来磺化的时候用的浓硫酸是少次多量，有机相的体积大一些（浓硫酸用量每次为10-20%的有机相体积），在提取液浓缩的时候尽量将丙酮完全除去。我们使用的弗罗里硅土的填充柱。
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