主题：【已应助】水质吹扫 GCMS 或者GC方法 空白

原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
三氯甲烷这是理化试验常用的萃取剂，大概率是实验室环境带有三氯甲烷（设备里面带有三氯甲烷概率很低，但是不排除仪器室的环境有这个）。之前我们排除这个方法也很简单，有关检测三氯甲烷的试验，不要再之前的实验室做，最好去重金属实验室做（重金属不会用到这类试剂），能够很大程度降低这个背景值。

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
楼主可以看看这个几个概念
仪器检出限：相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。

方法检出限：一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度。

样品检出限：单个样品的检出限，指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时，样品检出限才等于方法检出限。

对于色谱法来说，测定低含量样品，以3倍的信噪比作为方法检出限，10倍信噪比作为方法检测下限。

请问一下大家一般超纯水机可以有效过滤有机化合物么?

可以的

另外HJ639标准描空白试剂 目标化合物在保留时间内无干扰峰或者目标化合物低于方法检出限,但一般方法检出限是计算出来的，方法检出限到测定下限之间为可疑数据了，达到标准要求的检出限是如何比对的呢？

这种情况可能不同实验室结果会有较大不同，因为仪器等各方面原因，因此检出限不具有比对意义。

一般方法验证的检出限就是计算所得吧，非实验所得，是不是达到检出下线就OK了

至少要满足检出限才能通过验证

看了一下其他标准：比如空气的VOCs罐采样GCMS，空白就是测定下限就可以了？


我理解不是这样，有的标准会对空白有明确的限值要求。
639的方法就提了空白要达到检出限，这个检出限属于方法 还是仪器还是样品检出限呢？？？是不是样品检出限就可以理解为检出下限呢？？？

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
吹扫 气质测水、土VOC，空白样品中经常有三氯甲烷、四氯化碳的检出，来源于室内环境，与实验用水基本没多大关系。还有就是三氯甲烷很容易残留在吹扫捕集装置中，很奇怪，之前用的一台旧型号的泰克马就一直有三氯甲烷残留。

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、楼主，关于有机物空白要求不同标准是不同的，大多数是要小于检出限或测定下限，具体以相应分析标准要求为准，楼主提及的HJ 639-2012要求如下



像楼主提及的三氯甲烷检出限有可能也满足要求，需要根据限值或者样品结果来计算；

2、方法检出限方式按照HJ 168-2020附录A进行，既需要设备分析也需要统计计算；

3、像三氯甲烷、四氯乙烯、苯等空白高大概率是环境条件引入的，因为很多实验前处理要用到上述溶剂，楼主需要做好排风。
比如按照三氯甲烷为例：方法检出限SIM模式：0.4,这个的话，本身就是算出来的，达到测定下限应该还好，基本上四倍关系；环保相关标准限值5%，假如三类水的话：60,那就是3,样品分析结果的5%？这个的话，必须在所有样品分析完毕才能确定，没达到重新来过，太麻烦了哈哈，另外639前面，描述空白的时候，仅仅提了检出限的事，没有这么全。这个说的是运输空白和全程序空白，和空白试剂水还是两码事。

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
重点检查室内空气是否含有卤代烃。