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主题：【已应助】生活污水 甲醛加标回收率偏低

浏览0 回复15 电梯直达
lingxiao1026
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发表于：2022/09/02 15:37:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准HJ 601-2011 乙酰丙酮分光光度测生活污水中甲醛，加标回收率一直很低，约50%，空白加标回收率能到90%，标准适用范围为地表水、地下水和工业废水，我们用的GB 31962 中推荐的是这个标准，不知道大家有没遇到过类似问题
推荐答案：ztyzb回复于2022/09/02
楼主的空白、质控（精密度和有证标准物质）结果如何，个人经验这个标准标曲和有证标准物质都很好做，注意好显色温度和时间即可。

空白加标回收高于实际样品误差就出在了蒸馏过程，建议楼主查找愿意如下：1、蒸馏装置气密性；2、可以适当调整下蒸馏温度；3、蒸馏方式选择，生活污水有机物含量可能会高。

建议楼主附详细过程和数据，看起来更直观
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2022/9/2 15:42:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能甲醛水溶液有问题，换一下试试
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未来工程师
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2022/9/2 15:45:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标主要看过程损失，空白加标只有90也不高了，步骤要重新检查
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ztyzb
zxz19900120
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2022/9/2 15:52:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的空白、质控（精密度和有证标准物质）结果如何，个人经验这个标准标曲和有证标准物质都很好做，注意好显色温度和时间即可。

空白加标回收高于实际样品误差就出在了蒸馏过程，建议楼主查找愿意如下：1、蒸馏装置气密性；2、可以适当调整下蒸馏温度；3、蒸馏方式选择，生活污水有机物含量可能会高。

建议楼主附详细过程和数据，看起来更直观
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2022/9/2 15:53:02 Last edit by zxz19900120
lingxiao1026
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2022/9/2 16:06:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主的空白、质控（精密度和有证标准物质）结果如何，个人经验这个标准标曲和有证标准物质都很好做，注意好显色温度和时间即可。

空白加标回收高于实际样品误差就出在了蒸馏过程，建议楼主查找愿意如下：1、蒸馏装置气密性；2、可以适当调整下蒸馏温度；3、蒸馏方式选择，生活污水有机物含量可能会高。

建议楼主附详细过程和数据，看起来更直观
空白加标和样品加标经过了同样的蒸馏过程，是不是可以排除蒸馏装置气密性问题，唯一不同的是基质不同，不知道是不是污水中什么成分与甲醛反应了
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lingxiao1026
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2022/9/2 16:07:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 未来工程师(v3214185) 发表:
加标主要看过程损失，空白加标只有90也不高了，步骤要重新检查
比起样品加标，感觉空白加标算高了
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郭景祎
guojingyi-2010
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2022/9/2 16:25:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用AHMT方法还行，回收率可以
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ztyzb
zxz19900120
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2022/9/2 16:29:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingxiao1026(lingxiao1026) 发表:
空白加标和样品加标经过了同样的蒸馏过程，是不是可以排除蒸馏装置气密性问题，唯一不同的是基质不同，不知道是不是污水中什么成分与甲醛反应了
楼主可以用地表水、地下水或者工业污水加标回收验证下是否是基体影响。另外蒸馏仪不同蒸馏孔效果也不一样，浓度高低用同一速度蒸馏的话也会有偏差，另甲醛容易被氧化，考虑是否添加了消毒剂
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yinzheng02163
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2022/9/2 16:51:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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lingxiao1026
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2022/9/2 16:59:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主可以用地表水、地下水或者工业污水加标回收验证下是否是基体影响。另外蒸馏仪不同蒸馏孔效果也不一样，浓度高低用同一速度蒸馏的话也会有偏差，另甲醛容易被氧化，考虑是否添加了消毒剂
对的，污水中有余氯，可能有影响
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检测老菜鸟
v3295053
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2022/9/2 17:09:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有遇到过，这个标准也还好，可以看一下编制说明，里面有注意事项可以参考
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手机版： 生活污水 甲醛加标回收率偏低
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