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主题：【求助】使用GB5009.35方法测定优乐美中得色素回收率只有10%-30%

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萧翊柏
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发表于：2022/09/03 14:49:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

优乐美固体中色素的测定回收率偏低

图1  试样制备方法5.1.3


图2  色素提取方法

图3  样品优乐美


上述为样品及样品处理方法，上机测定后加标结果计算回收率为10%-30%较为偏低，以前做的饮料和糖果类不会产生此种情况，故提出以下几个问题望各位老师解答，不胜感激！！！


一、样品为固体饮料（优乐美袋装）加入30ml水溶解后颜色为棕色且比较浑浊会对前加标的色素化合物产生干扰吗？


二、将pH调至6由于样品溶液较少使用ph计会造成损失，是否可使用pH试纸？


三、用乙醇-氨水-水混合液洗涤解吸聚酰胺粉时，如何判断色素是否完全解吸？


四、蒸发至近干时容器局部地区干燥无水现象会对结果造成影响吗？蒸发的温度使用水浴温度需控制多少℃？


五、甲醇-甲酸混合液、60℃pH4的水溶液洗涤3-5次每次使用量有具体要求吗？





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2022/9/21 9:38:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2022/9/21 10:17:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不会太过于浑浊吧 你称样多少？
固体饮料冲调的一般1g对应10mL水
那么按照5.1.1 摇匀后的优乐美粉末称样量应为2-4g  加适量水复溶 充分摇晃或者超声
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冰箱冻梨
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2022/9/21 10:42:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、将pH调至6由于样品溶液较少使用ph计会造成损失，是否可使用pH试纸？
我们用的是试纸，暂没发现问题

三、用乙醇-氨水-水混合液洗涤解吸聚酰胺粉时，如何判断色素是否完全解吸？
主要肉眼。。其实实在不放心那就再加些。。其实还是很容易就洗脱下去的

四、蒸发至近干时容器局部地区干燥无水现象会对结果造成影响吗？蒸发的温度使用水浴温度需控制多少℃？
从结果看感觉影响不大，不好评判。  我们一般45-50℃

五、甲醇-甲酸混合液、60℃pH4的水溶液洗涤3-5次每次使用量有具体要求吗？
没有 但用太多没必要且浪费
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2023/1/31 10:41:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蛋白质和脂肪对色素的提取有干扰，可先除脂肪、沉淀蛋白后再按方法进行处理。
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