主题:【第十五届原创】浅谈能力验证5009.6—2016食品中脂肪的测定---之“乳品”

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emily043
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      浅谈能力验证5009.62016食品中脂肪的测定---之“乳品”

5009.6食品中脂肪的测定中乳品测定用的是第三法  碱水解法,与现在的各种先进设备相比,此法相当原始,纯手工。稍有不注意,就会出现不通过。
      本人有幸参加过
2次乳粉中脂肪测定的能力验证,均获得通过。









现将过程中的几个要点跟大家分享:

一、注意事项:加入氨水后,应马上进行下一步水浴加热。

二、空白试验:在进行空白试验时,需要使用相同的质量控制瓶,以消除环境及温度对检验结果的影响。

在极其偶然的情况下,溶剂中可能会有易溶于脂肪的挥发性物质,所以应对所有试剂同步做空白试验。

对于存在非挥发性物质的试剂可用与样品测定同时进行的空白试验值进行校正,

抽脂瓶与天平室之间的温差可对抽提物的质量产生影响。在理想的条件下(试剂空白值低,天平室温度相同,脂肪收集瓶充分冷却),该值通常小于0.5mg所以在脂肪收集瓶前后冷却过程中需要保持同等时间,同等温度。

如果空白试验值经常超过0.5mg,且近期没有对试剂进行检验,则应马上更换试剂,更换或提纯任何不纯的试剂。

乙醚、石油必须彻底挥发,否则放入烘箱中有爆炸的危险。实验必须在通风橱内完成,且周围不能有明火。

三、乙醚、石油必须彻底挥发,否则放入烘箱中有爆炸的危险。实验必须在通风橱内完成,且周围不能有明火。

四、抽提所用的乙醚、石油要求无水、无醇、无过氧化物,因水和醇会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出,使测定结果偏高。

五、脂肪接收瓶反复加热,会因脂类氧化而增重。在恒重过程中,如质量增加,应以增重前的质量为恒重。对脂肪含量高的样品,可在真空烘箱中进行干燥,可避免因脂肪氧化所造成的误差。

六、在整个测定过程中,脂肪收集瓶外壁不可被污染,不可直接用手接触。

以上内容为做比对时候的注意点,希望可以帮到大家!
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土老冒豆豆
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为参加类似能力验证的同行,提供一个思路和借鉴。
emily043
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zyl3367898
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