主题:【已应助】岛津制备样品出峰有问题

浏览0 回复18 电梯直达
Ins_5dbba6d9
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
做制备和摸条件都是用的同一台岛津,流动相是乙腈-0.1%甲酸。做分析的时候,有两个高峰,制备的时候发现只有前面那一个高峰了(21 min),第二个(29 min)没有了,或者起伏很小,最后把浓度降到特别低,第二个高峰才出来,请问这种情况该怎样制备呢
推荐答案:dadgoh回复于2023/11/12
将第二个收集组分按预估时间收集一部分,再进样分析一下看看是不是确实得到了该组分。
为您推荐
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主分析和制备用的是同一根色谱柱吗?还有楼主是想收集哪个峰呢?如果只是想收集前面那个大峰,那后面的是否出峰可以不用管。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Ins_5dbba6d9
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主分析和制备用的是同一根色谱柱吗?还有楼主是想收集哪个峰呢?如果只是想收集前面那个大峰,那后面的是否出峰可以不用管。
是同一根色谱柱,本来是两个高峰都收集的,现在第二个高峰总是丢失,找不到原因
Ins_5dbba6d9
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述具体的分析条件为好。
好,用的37%乙腈,水相是0.1%甲酸,流速2,用的同一台仪器,同一根色谱柱。进样量没算,因为分析的时候稀释了很多很多倍。现在就是只有进样量特别低的时候,29 min 左右的那个高峰才会出来,现在想收集的话,应该怎么做呢
歌名
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这明显不是第二个峰消失了,是楼主方法都没稳定,根本没法锁定RT,楼主提的三张图(假设楼主关注的峰是第一张图RT20-23min和RT29min左右两个峰,楼书说的消失的峰是后面这一个峰),每一张图的RT都是漂移的。其次是后面两张图里面后面的这个峰并没有消失,峰不明显是因为不同化合物的响应随浓度增加的变化系数(K值)不同导致高浓度下后面一个峰不明显,对比第一第二两张图的比例尺就知道了
Ins_5dbba6d9
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
这明显不是第二个峰消失了,是楼主方法都没稳定,根本没法锁定RT,楼主提的三张图(假设楼主关注的峰是第一张图RT20-23min和RT29min左右两个峰,楼书说的消失的峰是后面这一个峰),每一张图的RT都是漂移的。其次是后面两张图里面后面的这个峰并没有消失,峰不明显是因为不同化合物的响应随浓度增加的变化系数(K值)不同导致高浓度下后面一个峰不明显,对比第一第二两张图的比例尺就知道了
感谢解答,现在20-23min的峰出峰时间已经稳定了,但第二个峰仍然无法有效的分离。如果持续低浓度进样制备,我的样品需要耗时很久才能分离完成,这种情况下,请问我该怎样处理呢。
Ins_5dbba6d9
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
这明显不是第二个峰消失了,是楼主方法都没稳定,根本没法锁定RT,楼主提的三张图(假设楼主关注的峰是第一张图RT20-23min和RT29min左右两个峰,楼书说的消失的峰是后面这一个峰),每一张图的RT都是漂移的。其次是后面两张图里面后面的这个峰并没有消失,峰不明显是因为不同化合物的响应随浓度增加的变化系数(K值)不同导致高浓度下后面一个峰不明显,对比第一第二两张图的比例尺就知道了
我用的是乙腈-0.1%甲酸,峰型比甲醇-水要好很多,这种情况是否可以用氨水呢
Ins_5dbba6d9
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:
那两个物质需要收集?

你好,请问我这种情况应该如何处理啊
歌名
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Ins_5dbba6d9(Ins_5dbba6d9) 发表:
感谢解答,现在20-23min的峰出峰时间已经稳定了,但第二个峰仍然无法有效的分离。如果持续低浓度进样制备,我的样品需要耗时很久才能分离完成,这种情况下,请问我该怎样处理呢。
你先把方法定下来,让后再来聊制备关注峰的情况吧,如果方法没定就咨询方法就可以,这说帖子发的上面一票人已经被带偏了
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴