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气相色谱（GC）
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主题：【原创】征集Agilent GC系列FID检测器出现的问题和解决的方法！

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三石三天
waterbaby
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2008/1/24 17:13:39 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaop211 发表:
我们公司的agilent6890 的FID检测器也是老点不着火， 空气温度大一点， 基本上就是人工点火，  晕！

如果是人工点火才点的着,那应该是点火线圈的问题!此外如果气体不纯,会引起检测器积水,污染,也会导致点火不好!
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三石三天
waterbaby
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2008/1/24 17:25:15 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人总结FID点不着火基本三个原因:
1.气体问题,如气体不纯,漏气,气体比例设置不当,建议氢空气比:10:1,尾吹气不可过大,否则会把火吹灭;
2.点火线圈问题,如点不着火,用外部点火的方法可以点着,则可确定为点火线圈问题,如还能亮,可考虑把点火线圈用镊子轻轻拉出一点,如还不行,换新的;
3.喷嘴问题,如前两个问题都排除,或发现增大氢气流量或关闭尾吹气就能点着,一般就是喷嘴堵了,清洗即可.
在确认这个问题之前,要注意FID温度要达到150以上才能点火,但最好把检测器温度设的高一点,250度左右,如果温度接近150度,也会出现容易熄火的现象的.
希望以上见解能对大家有所帮助!
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duqycj
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2008/1/31 9:18:51 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这的情况和你的一样
可能是球囊的问题吧 CO2比较不稳定应该与它的化学性质有关
甲烷和一氧化碳都是比较稳定的
如果有更好的解释请回个帖子 
谢谢了 


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duqycj
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2008/1/31 9:27:29 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实有时也是氮气的原因
我们这镍催化的FID对载气要求相对较严格些    上次就是载气的问题
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guohua
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2008/2/3 15:45:04 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duqycj 发表:
其实有时也是氮气的原因
我们这镍催化的FID对载气要求相对较严格些    上次就是载气的问题


能详细说说是载气的什么问题，有什么表现，最后怎么解决的吗？
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ljm1973
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2008/2/22 20:16:40 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID出问题最多的就是点火问题，这主要是点火线圈老化或者是点火线圈位置太靠里，可以直接才有点火器解决。
有一次还遇到过基线信号值由原来的15左右上升到40左右，后来工程师来后说是积水问题，由于我们的仪器一周就用一两次，我想也许是这个问题。后来，发现基线出现太多毛刺，明显是电信号问题，后来我们处理收集器，处理静电计，更换静电计，更换信号板后才解决问题，这个问题折腾工程师4次。

用钢瓶氢气，信号值15左右，用氢气发生器，信号值30左右。说明燃气的水会影响信号值。
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羽香
shenyan1981
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2008/2/23 17:17:41 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID检测器进样后不出峰。
解决方法：用载气吹扫气路，排通气路，特别是阀的通路。
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羽香
shenyan1981
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2008/2/23 17:22:02 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：FID检测器进样后，所出的色谱图始终处于基线下方。进样前和检测结束基线很平稳。
解决方法：调整阀的切换时间。
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羽香
shenyan1981
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2008/2/23 17:27:57 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：一次因为氮气压力不足导致机器自动保护停止运行后，基线便出现几乎周期性噪声（呈毛刷状，峰形极窄，峰不高），均为正峰（极少负峰），调高柱温毛刺变密集，毛刺几乎合并在一起，降低柱温则毛刺变稀疏。
已排除的问题是：
色谱柱固定相流失（已更换新管）
气路污染（气路入GC前均通过净化装置）
电源干扰（接上接地线），
气流不畅（氮气气路虽有微小漏气现象，但机器显示输出气流稳定），
衬管污染，并拆开检测器，未发现异常现象。
解决方法：主要还是柱子的问题。换一个使用正常的柱子（在你的条件下），如果基线正常，说明是柱子的问题；不正常，和柱子没有关系。另外还有可能是检测器氧化了，出现噪声，需要清洗，除去氧化的物质。
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guohua
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2008/2/23 20:38:26 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ljm1973 发表:
FID出问题最多的就是点火问题，这主要是点火线圈老化或者是点火线圈位置太靠里，可以直接才有点火器解决。
有一次还遇到过基线信号值由原来的15左右上升到40左右，后来工程师来后说是积水问题，由于我们的仪器一周就用一两次，我想也许是这个问题。后来，发现基线出现太多毛刺，明显是电信号问题，后来我们处理收集器，处理静电计，更换静电计，更换信号板后才解决问题，这个问题折腾工程师4次。

用钢瓶氢气，信号值15左右，用氢气发生器，信号值30左右。说明燃气的水会影响信号值。


这位朋友的案例给我们一个提示，如果基线信号变化较小，一般不会是积水问题。

关于氢气，我有点不同的想发，氢气发生器信号值高，也许是气路系统不清洁，不如气体净化器受污染等。
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