主题：【分享】【我们不一YOUNG】+ECD检测器的使用注意事项

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发表于：2024/07/17 11:42:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD的工作原理是：由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出β射线的轰击下被电离，产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10-8~10-9A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰。通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。其大小与进入池中组分含量成正比。负峰不便观察和处理，通过极性转换即为正峰。

1. ECD的污染情况

近年来随着色谱分析理论和应用技术的发展,电子捕获检测器在分析领域得到了广泛应用,而检测器污染也成为实际工作中不可避免的问题。电子捕获检测器的污染一般有两种况:

1.1被测组分中的杂质直接俘获ECD中的电子,使检测器基流下降或恒电流方式中的基频增高;；使噪声增大，信噪比下降；

1.2放射源表面受被测组分中的杂质污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高。如HP6890气相色谱仪ECD，设计值是100-600Hz 基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500Hz即可能有污染。

1.3谱图显示，1.基线漂移变大，2.线性范围变小，3.出负峰，通常是在大峰后有负峰。

1.4防止ECD过载，在色谱分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现柱过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰最大达0.5-1mg，内径为0.25mm的WCOT柱为每峰小于（2-5）×10-8 g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10-8-10-13g。这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ECD，则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然，它必将给定量带来很大的误差。这时，必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内，再测定之。

检测器中放射源Ni63耐高温,使用温度为350 ℃,半衰期为85 年[2] ,因此放射源Ni63在不泄露的情况下是不会流失的。所以对于以上两种情况的污染不要误认为是检测器中放射源流失或检测器已损坏,只要进行有妥善的处理便可恢复检测器的性能。　

2.ECD的净化

2.1 热清洗法

通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［2.2、2.3法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。

2.2氢烘烤

这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。

3. ECD保洁方法

3.1系统气密性好

通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。

3.2气体纯度高

载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气，或大于99.999%以上的高纯气。

3.3隔垫流失小

进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。

3.4汽化室洁净

汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。

3.5柱流失小

色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化，低柱温使用。

3.6样品洁净

“脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。

3.7毛细管柱两端洁净

当汽化室或检测器温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池，为此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。

3.8检测器温度高于柱温20℃以上。

3.9保持吹扫气，暂时停机时，保持少量吹扫气通过ECD。

总之，电子捕获(electron capture detector ,ECD)是一种选择性强、灵敏度高的检测器 ,目前在分析领域得到了广泛应用，ECD对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。使用中最重要的是始终保持系统的洁净；有了污染要及时发现、及时排除；为使定量准确，要注意防止ECD过载；还要注意安全。

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