我们日常做
液相色谱检测,时常会遇到堵塞、超压现象,这种现象多数情况是由于操作不当导致的。对于
液相色谱整个系统中,可能堵塞的地方包括色谱柱前端、流通池、柱温箱、进样器针座、在线过滤器、Purge阀阀芯。当出现系统超压报错后,我们应立即打开Purge阀卸压,再拧紧Purge阀,然后再逐一排查。
首先拆下色谱柱,缓慢增大流速,看压力变化,如果没有压力,说明堵塞点在色谱柱或流通池:① 接上色谱柱前端,断开色谱柱后端,如果压力高,则说明色谱柱前端堵塞,排查此色谱柱近期使用过的流动相(盐析,高比例水相并提高柱温小流速冲洗)和检测样品的溶解性(溶解性差的样品析出,用易溶的溶剂小流速反冲,不接检测器);如果柱压不高说明是色谱柱后端至检测器流通池堵塞。② 拆下色谱柱,接上两通,将检测器出液口的管路拆掉(防止出液口管路堵塞导致检测器超压损坏),压力高的话就是流通池堵塞(小流速反冲),压力不高说明是流通池后的废液管堵塞。如果拆下色谱柱后压力依然高,那么拆开柱温箱前管路(是否柱温箱内或连接管路堵塞);如果压力高再拆开进样器前管路(是否进样器针座管路堵塞);如果压力高再拆开Purge阀前管路(是否Purge阀堵塞或管路堵塞);如果压力高说明是泵混合器前后管路或在线过滤器堵塞)。如果分析
液相系统压力(1ml/min)超过3Mpa,很可能是Purge阀阀芯(过滤白头)污染需要更换。排查出某一部件或一段管路堵塞后可以更换或冲洗:如果是盐析堵塞,可以用热水冲洗;如果是颗粒物堵塞可超声后再冲洗;如果是样品析出堵塞,可以超声后用易溶样品的溶剂冲洗。