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液相色谱（LC）
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主题：【原创】【我们不一YOUNG】+液相色谱堵塞的处理方式

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发表于：2024/07/24 08:41:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们日常做液相色谱检测，时常会遇到堵塞、超压现象，这种现象多数情况是由于操作不当导致的。对于液相色谱整个系统中，可能堵塞的地方包括色谱柱前端、流通池、柱温箱、进样器针座、在线过滤器、Purge阀阀芯。当出现系统超压报错后，我们应立即打开Purge阀卸压，再拧紧Purge阀，然后再逐一排查。
首先拆下色谱柱，缓慢增大流速，看压力变化，如果没有压力，说明堵塞点在色谱柱或流通池：① 接上色谱柱前端，断开色谱柱后端，如果压力高，则说明色谱柱前端堵塞，排查此色谱柱近期使用过的流动相（盐析，高比例水相并提高柱温小流速冲洗）和检测样品的溶解性（溶解性差的样品析出，用易溶的溶剂小流速反冲，不接检测器）；如果柱压不高说明是色谱柱后端至检测器流通池堵塞。② 拆下色谱柱，接上两通，将检测器出液口的管路拆掉（防止出液口管路堵塞导致检测器超压损坏），压力高的话就是流通池堵塞（小流速反冲），压力不高说明是流通池后的废液管堵塞。如果拆下色谱柱后压力依然高，那么拆开柱温箱前管路（是否柱温箱内或连接管路堵塞）；如果压力高再拆开进样器前管路（是否进样器针座管路堵塞）；如果压力高再拆开Purge阀前管路（是否Purge阀堵塞或管路堵塞）；如果压力高说明是泵混合器前后管路或在线过滤器堵塞）。如果分析液相系统压力（1ml/min）超过3Mpa，很可能是Purge阀阀芯（过滤白头）污染需要更换。排查出某一部件或一段管路堵塞后可以更换或冲洗：如果是盐析堵塞，可以用热水冲洗；如果是颗粒物堵塞可超声后再冲洗；如果是样品析出堵塞，可以超声后用易溶样品的溶剂冲洗。
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