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核磁共振技术（NMR）
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主题：【已应助】定量核磁内标三甲氧基苯比例不对，做出来的低场和高场比例为3:117，有哪位大神能帮我分析一下原因么，溶剂氘代甲醇

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发表于：2024/07/24 14:50:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

和弛豫有关么？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/07/25
楼主你这确实不正常，1,3,5-三甲氧基苯一共12个氢，化学位移6.1ppm理论3个质子，3.7ppm理论9个质子，正常来说应该是1：3左右。楼主内标称了多少，样品是什么，称了多少，有没有溶解完全？以前用这个内标的时候有没有出现这种情况？
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2024/7/25 10:44:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你这确实不正常，1,3,5-三甲氧基苯一共12个氢，化学位移6.1ppm理论3个质子，3.7ppm理论9个质子，正常来说应该是1：3左右。楼主内标称了多少，样品是什么，称了多少，有没有溶解完全？以前用这个内标的时候有没有出现这种情况？
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通标小菜鸟
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2024/7/25 11:05:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑样品浓度配制过高导致信噪比和分辨率出问题；还有仪器参数如射频场强，弛豫时间等设置不当也会造成这种情况。另外，质子重叠也要考虑进去。
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tcxuefeng
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2024/7/31 15:14:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量核磁设置驰豫时间应尽量大，一般D1时间在15s以上，另外需确认样品和内标是否均已溶清，再者需确认样品和内标出锋有无重叠，楼主可以根据这些情况排除下。
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