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主题：【分享】【我们不一YOUNG】分析化学--重量法

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发表于：2024/07/24 14:49:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

【我们不一YOUNG】分析化学--重量法



一、定义

根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法

二、原理

采用不同方法分离出供试品中的被测成分，称取重量，以计算其含量。按分离方法不同，重量分析分

为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。

三、沉淀重量法

（一）原理

被测成分与试剂作用，生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，计算该成分在样品中的含量。

（二）计算公式



四、注意事项

    1.沉淀法测定，取供试品应适量。取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。

    2.不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量 20～30%为宜。过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。

    3.加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。

    4.沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。

    5.沉淀的干燥与灼烧，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必须按规定要求的温度进行干燥。

灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温使滤纸炭化，再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器继续冷至室温，然后称量。

五、适用范围

重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、

炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。
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