主题:【分享】【“仪”起享奥运】中药材夏枯草的鉴别、检查方法

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鉴别

(1)本品粉末灰棕色。非腺毛单细胞多见,呈三角形;多细胞者有时可见中间几个细胞镒缩,表面具细小疣状突起。腺毛有两种:一种单细胞头,双细胞柄;另一种双细胞头,单细胞柄,后者有的胞腔内充满黄色分泌物。腺鳞顶面观头部类圆形,4细胞,直径3960μm,有的内含黄色分泌物。宿存花萼异形细胞表面观垂周壁深波状弯曲,直径1963μm,胞腔内有时含淡黄色或黄棕色物。

(2)取本品粉末2.5g,加70%乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取迷迭香酸对照品,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烧-乙酸乙酯-异丙醇-甲酸(15:3:3.5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

检查

水分  不得过14.0%(通则0832第二法)。

总灰分  不得过12.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分  不得过4.0%(通则2302)。

浸出物】 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于10.0%。

含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%三氟醋酸溶液(42:58)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备  取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,超声处理(功率90W,频率59kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱议,测定,即得。

本品按干燥品计算,含迷迭香酸(C18H16O8)不得少于0.20%。
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