主题：【分享】【“仪”起享奥运】UHPLC-MS/MS同时测定半夏白术天麻汤基准样品中25个成分的含量

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发表于：2024/08/07 17:47:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定半夏白术天麻汤基准样品(冻干粉)中腺苷、鸟苷、琥珀酸、葫芦巴碱、天麻素、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、绿原酸、新绿原酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、芦丁、川陈皮素、桔皮素、茯苓酸 A、甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草苷、芹糖异甘草苷、环磷酸腺苷的含量。

方法采用Shim-pack GIST C18 (2.1 mm×100 mm, 2 μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;进样量1 μL。质谱条件采用电喷雾 (ESI)离子源正、负离子模式进行检测,多重反应监测(MRM)模式用于定量测定。
中药复方“多成分”的本质决定其功效的发挥是“多靶点”作用于机体的综合效应，因此全面评价复方整体质量，阐明复方药效物质不可或缺的前提是化学物质基础研究。UHPLC-MS/MS由于其多个特有的靶向扫描模式，已经成为中药复杂体系定量分析的主要手段之一；网络药理学是在“疾病表型-基因-靶点-药物”的基础上，采用网络分析的方法预测药物发挥药效的活性成分，已广泛应用于中药潜在活性成分和作用靶点的预测研究中。前期采用UHPLC-MS/MS法分析鉴定了９１种成分，全面表征了半夏白术天麻汤基准样品（冻干粉）的化学成分组，主要包含２２种含氮化合，６种酚类化合物，５种内酯类化合物，１０种三萜类化合物，２８种黄酮类化合物，１０种有机酸类等，在此基础上采用网络药理学和分子对接技术筛选得到其治疗眩晕的主要药效物质，包括葫芦巴碱、巴利森苷Ｅ、桔皮素、甘草酸、甘草素、环磷酸腺苷等。根据文献报道，腺苷，鸟苷，天麻素，巴利森苷，白术内酯Ⅲ，川陈皮素等有降压、抗癫痫、保护神经性损伤细胞以及抗痴呆的作用，综合以上信息，最终选择天麻素等２５种可测可控具有较强活性的化合物为指标成分进行含量测定。以２５种化合物作为横坐标，以其各批次含量值为纵坐标绘制箱图，显示２０批半夏白术天麻汤基准样品（冻干粉）中２５种化合物含量的数据分散情况，由图２可直观地看出检测的２０批次样品含量均无异常值，其中天麻素，巴利森苷Ａ，巴利森苷Ｂ，巴利森苷Ｅ，橙皮苷，甘草苷和甘草酸这７种成分在各批次中含量较高且波动较为稳定，可作为半夏白术天麻汤质量标志物的选择参考。不同批次基准样品（冻干粉）各活性成分的含量存在一定差异，可能与药材产地、采收加工以及饮片炮制有关。

结果所测25种化学成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.57%~104.98%,RSD为0.55%~4.68%。

结论本方法专属性强,灵敏度高,可为半夏白术天麻汤的质量控制研究提供实验依据。

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