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主题：【已应助】邻苯二甲酸酯含量测定低点测不准（GB 31604.30）

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陈小胖不胖不胖不胖

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发表于：2024/08/14 11:54:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室测邻苯二甲酸酯含量，按标准里面线性范围（0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0ppm）做出来的标准曲线截距比较大，低浓度点测不准。然后现在是缩短线性范围（0.01，0.02，0.05，0.1，0.15，0.2ppm），做出来的标准曲线R2都0.99以上，但是用0.01，0.02，0.1，0.2ppm的标准溶液回测，计算出来的浓度偏差还是很大，还是和截距大有关系吗？请问一下怎么才能解决这个问题？谢谢！
另外，购买的邻苯二甲酸酯的混标中BMPP邻苯二甲酸二-4-甲基-20戊基酯，一直都出双峰，那做标曲和积分的时候是否需要手动把双峰进行积分？
具体实验结果请见下图：

直接拟合的曲线，响应为0时，根据曲线计算出来的浓度。

强制过0点拟合的曲线：

重新配0.01ppm，0.02ppm，0.1ppm，0.2ppm的标准溶液回测，分别用两条曲线计算浓度，强制过0点的曲线计算的结果0.01ppm更接近配制浓度，但0.1和0.2ppm偏差都比较大了。

推荐答案：oscar_2007回复于2024/08/14

重新进空白看看，再走曲线。

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2024/8/14 16:07:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

线性拟合时选择加权，这样回校时低浓度更准确一些。BMPP双峰在定量时选择峰面积加和，两个峰都识别成BMPP，以峰面积之和计。这两个操作在不同仪器上表述可能不同，但都有这些功能。

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2024/8/14 16:08:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，校正曲线是不建议强制过0的，强制过0后虽然有利于低浓度点，但结果会失真。根据你的曲线公式，当浓度为0时，曲线截距都是正值，且数值不小。再结合分析的目标物是邻苯酯类，所以有理由怀疑你的空白不干净，或者说你的仪器或者使用的试剂耗材有残留，导致结果偏高，对低浓度点影响较大，建议排查空白，确保没有本底干扰后再重新配制标液上机测试。

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oscar_2007

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2024/8/14 19:02:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重新进空白看看，再走曲线。

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陈小胖不胖不胖不胖

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2024/8/15 9:24:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
线性拟合时选择加权，这样回校时低浓度更准确一些。BMPP双峰在定量时选择峰面积加和，两个峰都识别成BMPP，以峰面积之和计。这两个操作在不同仪器上表述可能不同，但都有这些功能。

老师，您好。我在软件上设置的是等量加权，好像也没有其他加权方式了，请问这样设置是可以的吗？另外，定量时选择峰面积加和，是有专门一个选项还是需要我手动加和呢？谢谢！

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陈小胖不胖不胖不胖

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2024/8/15 9:27:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，校正曲线是不建议强制过0的，强制过0后虽然有利于低浓度点，但结果会失真。根据你的曲线公式，当浓度为0时，曲线截距都是正值，且数值不小。再结合分析的目标物是邻苯酯类，所以有理由怀疑你的空白不干净，或者说你的仪器或者使用的试剂耗材有残留，导致结果偏高，对低浓度点影响较大，建议排查空白，确保没有本底干扰后再重新配制标液上机测试。

老师您好！
这是我做空白的响应值，积分是有数值的，但是质谱离子对应不上，这样也算是空白不干净吗？那空白具体响应要低于多少算干净呢？我们用的正己烷是国药的HPLC级，是否需要换成国外试剂品牌。还有个问题是，截距数值要多少算是合格呢？
谢谢！！！