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食品常规理化分析
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主题：【分享】【金秋计划】+样品前处理的方法、原理、应用特点

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花枝丸呀小丸子
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发表于：2024/09/04 16:23:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  • 前处理的目的：食品本身对分析测定常产生干扰，进行样品前处理排除干扰因素，同时避免被测物质受到损失，从而得到可靠的分析结果。
    • 1.溶剂提取法
      原理：利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度不同将其溶解分离。
      使用无机溶剂（水、稀酸、稀碱溶液）或有机溶剂（乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮），从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。
      • （1）浸提法（液-固萃取法、浸泡法）
        原理：将固体样品浸泡在溶剂中，使待测组分浸提出来。
        方法及特点：分为振荡浸提法（简便、回收率低）、捣碎提取法（回收率高、干扰多）、索氏提取法（回收率高、时间长）、超声提取法（提取迅速、完全）。
      • （2）萃取法（液-液萃取法、溶剂分层法）
        原理：利用被测组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。
        特点：设备简单、操作迅速、分离效果好，成批样品分析时工作量大，有一定毒性。
      • （3）固相萃取法（SPE）
        原理：固定相为载体，活化之后，样品提取液流经时，被测组分被截留，淋洗把不需要的杂质冲走，最后将需要的被测组分洗脱出来。
        特点：省时简便,有机溶剂少，可分离净化，富集效果好，接触毒物少，应用广泛。
      • （4）超临界流体萃取法（SFE）
        原理：以超临界流体（最常用的是二氧化碳）作为萃取剂。其优点：接近常温，对物质没有变解作用，化学稳定性好，安全无污染，费用低，防氧化和抑菌等。
        特点：流体是非液非气的，具有气体较强的穿透能力和液体较大的密度及溶解度，有较大的吸附能力，流动性好。萃取速度快。
    • 2.有机物破坏法
      原理：主要用于矿物元素的测定，在不损失矿物质的前提下，将有机物在高温或强氧化条件下破坏，使矿物元素以简单的无机化合物的形式游离出来。（有机物分解成二氧化碳、 水等。）
      • （1）干法灰化
        原理：样品必须炭化，再放入500-600℃高温灼烧。炭化为避免损失，通常加酸性或碱性物质作为固定剂。
        特点：简便易行，破坏彻底，使用试剂少。时间长，容器吸附，易使低沸点元素（砷、铅、汞等）损失。
        适用：粮食、豆类、脱水蔬菜等干样。
      • （2）湿法消化
        原理：加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸等）加热消化。
        特点：简便快速，破坏彻底，减少金属挥发。酸气刺激性大，腐蚀性大，试剂用量大，样品易溢出。
        适用：低沸点、粘稠、高脂、高糖的样品。
      • （3）微波消解技术
        原理：利用微波的穿透性和激活反应能力，加热密闭容器内（微波消解罐）的试剂（浓硝酸、过氧化氢等）和样品。
        特点：缩短制备时间，控制反应条件，减少对环境的污染。
        适用：任何样品，尤其是高油样品。
      • （4）压力罐消解（高压消化罐法）
        原理：将样品与消化剂至于密闭体系（密封罐）中，干燥箱干燥数小时。
        特点：压力增大，提高试剂分解有机物的效率；但要求密封程度高，消解罐的使用寿命有限。
    • 3.蒸馏法
      原理：利用食品中各组分挥发性的差异（沸点不同）而进行分离的方法，有分离和净化的双重功效。
      注：目的是将被测组分蒸出来！！！
      • （1）常压蒸馏
        适用：被测组分不易分解或沸点低。
      • （2）减压蒸馏
        适用：被测组分受热易分解或沸点高。
        注：沸点与蒸气压成正比，降压可以降低沸点。
      • （3）水蒸气蒸馏
        原理：将水和与水互不相溶的液体（有机物）一起蒸馏，用水蒸气加热被测物质，使被测组分（也是有机物）同水蒸气一起蒸馏出来，冷凝收集馏液。
        原理（深层次）：在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共热时，整个系统的总蒸气压为各组分蒸气压之和，即P（总）= P（水）+ P（有机物）。当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。此时混合物中任何一个组分的沸点显然低于原本该组分的沸点，即有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。
        适用范围：高沸点或易分解、易挥发物质，如挥发性酸。
        被测物质不溶或难溶于水，与水长时间煮沸不发生化学反应等。
      • 补充联想—高压杀菌：将食品物料以某种方式包装以后，置于高压(200MPa以上)装置中加压，使微生物的形态结构、生物化学反应、基因机制以及细胞壁膜发生多方面的变化，从而影响微生物原有的生理活动机能，甚至使原有的功能破坏或发生不可逆变化致死，从而达到灭菌的目的 。
    • 4.层析分离法（又称色谱分离法、色层分离法）
      原理：在特定载体上进行物质分离。 由一种流动相，带着被分离的物质流经固定相，根据吸附原理不同，使试液中各组分分离，是应用最广泛的分离技术之一。
      优点：分离效率高，能把各种性质极为相似的物质彼此分离。
      • （1）柱层析（柱色谱）
        原理：根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，经多次反复分配将组分分离开来。
        多为反向色谱，即固定相极性小于流动相。
        极性：水>甲醇>乙醇。对称-非极性共价键。
      • （2）纸层析
        原理：以滤纸为惰性支持物的分配层析，分离亲水性化合物。
        一般的纸层析法是以滤纸纤维的结合水为固定相，以有机溶剂为流动相。
      • （3）薄层层析（薄层色谱）
        原理：将吸附剂、载体或其他活性物质均匀涂铺在平面板(如玻璃板、塑料片、金属片等)上，形成薄层(常用厚度为0.25毫米左右)后，在此薄层上进行层析分离的分析方法。属于固液吸附色谱，兼备了柱色谱和纸色谱的优点。
        适用：挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。
    • 5.化学分离法（包括了沉淀法）
      原理：利用化学反应分离被测组分。
      • （1）磺化法
        原理：油脂遇到浓硫酸就磺化成极性很大且易溶于水的化合物，从而用水洗除，从有机溶剂中分离出来。
        适用：对酸稳定的化合物，如六六六、DDT。
      • （2）皂化法
        原理：油脂与碱发生皂化反应，除去样品中的脂肪。注：一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。
        适用：对碱稳定的化合物，如艾氏剂、狄氏剂，脂溶性维生素。
      • （3）沉淀分离法
        原理：在试样液中加入沉淀剂，利用沉淀反应将被测组分或干扰组分沉淀下去，过滤或离心分离。
        比如盐析法，加入盐类物质，使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中分离出来。
      • （4）掩蔽法
        原理：在试样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变存在状态，以消除对被测组分的干扰。
        优点：可免去分离，简化步骤。
        适用：样品净化，尤其测金属元素。
    • 6.浓缩法（包括了氮吹法）
      目的：将大体积溶液变少，提高溶液浓度。
      缺点：容易造成待测组分的损失，尤其是挥发性强、不稳定的微量物质。当浓缩至体积很小时，浓缩速度不能太快。
      • （1）常压浓缩
        原理：直接挥发。
        优点：简便、快速。
        适用：对非挥发性和热稳定性样品。
      • （2）减压浓缩
        原理：水浴加热并减压。
        优点：温度低、速度快、损失小。
        适用：对热不稳定或易挥发样品。
      • （3）氮吹法
        原理：利用氮吹气吹干仪、自动快速浓缩仪等，将氮气快速、连续、可控的吹向加热样品的表面，使待处理样品中的水分迅速蒸发、分离，从而实现样品的无氧浓缩的方法。
        优点：保持样品的纯净，操作简单，可以同时处理多个样品，缩短检测时间。
    • 7.水解法
      原理：某些有机物在酸碱作用下水解成简单化合物。
    • 8.酶解法
      原理：利用生物酶分解大分子物质，形成小分子物质。
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