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主题：【分享】【金秋计划】+总灰分的测定

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花枝丸呀小丸子
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发表于：2024/09/04 17:12:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    • 1.实验原理：食品经灼烧后所残留的无机物质为灰分。灰分数值可通过灼烧、称重后计算得出。
    • 2.试剂仪器：乙酸镁、盐酸；坩埚、电热板、高温炉、干燥器、恒温水浴锅、天平。
    • 3.分析步骤：坩埚灼烧至恒重→称样→电热板小火加热使试样（液态、半固体需先在沸水浴上蒸干）充分炭化至无烟→马弗炉中高温（550±25℃）灼烧4h→干燥器冷却0.5h称重→再灼烧再冷却→直至恒重（前后两次质量差≦0.5mg）                                                                                                              含磷量较高的食品，在称样之后，加入乙酸镁溶液，使试样完全湿润，放置10min后，在水浴上将水分蒸干，再进行步骤操作。同时还需三次试剂空白，取平均值作为空白值代入结果计算。（三次结果标准偏差需小于0.003g）
      称量前若发现灼烧残渣有炭粒，说明未灰化完全，向试样滴入少许水湿润，蒸干水分再次灼烧至无炭粒表示灰化完全。
    • 4.结果计算：灰分（g/100g）=残留物质量/样品质量x100
      若以干物质计，则除以干物质含量（1-水分含量），相当于没有水分，分母变小，待测物结果含量会变大。
    • 5.适用范围：适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。
    • 6.注意事项：
      • ①灰化容器的选择
        • a.素瓷坩埚（最常用）
          耐高温（1200℃）、耐酸、价格低；耐碱性差，当灰化碱性食品（果蔬、豆类）时，内壁釉层会部分溶解，难以恒重，温度骤变易炸裂破碎。
        • b.铂坩埚
          更耐高温（1773℃）、耐碱、导热性好、吸湿性小；价格昂贵，使用不当会腐蚀或发脆。
      • ②样品的处理
        补充：样品在高温灼烧前，为什么要先炭化至无烟？
        ①防止试样水分飞溅。
        ②防止富含蛋白质、糖类等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。
        ③防止直接灼烧时炭粒易被包住，使灰化不完全。
        • a.液体样品需先水浴蒸干，否则沸腾飞溅使样品损失。
        • b.水分含量高的样品可以先放烘箱干燥。
        • c.富含脂肪的样品可以先放在小火上烧。
        • d.富含蛋白质、糖类灰化前滴加几滴纯植物油防止发泡。
        • e.取样量的多少根据试样种类和形状来决定，一般控制灼烧后灰分为10-100mg。
      • ③灰化温度
        一般为500-550℃，不超过600℃，温度过高易造成元素的损失；温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。
      • ④灰化时间
        一般2-5h，样品灰化完全，即重复灼烧至恒重为止。
    • 7.加速灰化的方法：
      • ①样品初步灼烧后可取出冷却加少量水溶解，使被包住的炭粒暴露出来，置于水浴蒸干，烘箱干燥再灼烧。
      • ②样品初步灼烧后可取出冷却加几滴硝酸或双氧水（氧化促进灰化），蒸干后灼烧。这些物质在灼烧后完全消失，不增加残灰质量。
      • ③加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂，镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸（含磷高的样品）结合，防止灰分熔融，使其呈松散状态，避免炭粒被包裹。不过需做试剂空白实验。
    • 8.微波灰化的特点：
      • ①升温速度快且易控制。
        几分钟内升温至1000-1200℃。
      • ②无须炭化直接灰化。
        省略样品放进马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。
      • ③灰化时间短。
        大部分样品十分钟之内。
      • ④瞬间冷却。
        灰化完成后只需几十秒即可冷却。
      • ⑤兼容各种传统坩埚。
        更有专利石英纤维坩埚。
      • ⑥精确、安全。
        内部有安全锁定机制可在发生意外时自动停止仪器运作。
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