主题：【分享】【金秋计划】如何评价ICP-MS的稳定性

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发表于：2024/09/11 22:41:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以稳定性指标为例做一些说明，希望大家可以把时间用在真的有价值的事情上，把我对仪器稳定性的浅薄认识做一个分享。

1、系统适用性
ICP-MS的稳定性首先体现在系统适用性上，包括仪器调谐、短期和长期稳定性，以及分辨率和质量轴的调谐。这些因素共同影响着ICP-MS分析的准确性和重复性。

这些项目是主流的评价方式，当然可以用来评价仪器的能力，我想说的是:从实际出发，真的有仪器这些项目无法通过吗，不同品牌这些数据真的有本质区别吗？

“不能说完全没有，至少是几乎没有。那花大量的人力物力做这些项目的意义在哪？”

2、CCV的稳定性

1. Continuing calibration verification (CCV): A multi-element standard of known concentrations prepared to monitor and verify the instrument’s daily continuing performance. This is monitored after every ten (10) samples and at the end of an analytical sequence.

以本实验室常见的样品测试需求，尤其是基体较为复杂的样品溶液。进行若干次的测试，每10针回读一次，以此回收率的稳定性进行判定显然具有实际价值。

这里，我要说明的是: CCV回收率里已经包含了内标回收率的稳定性，无需再考虑。

如果你的样品很简单，可以生理盐水溶液为代表，测定其中几个ppb浓度的若干个元素。

比如: “测试十个样品，清洗20s，立即测试线性的某一个浓度，得到回收率数据，看其稳定性”

3、加标回收率的稳定性
这个项目和CCV有区别，因为加标回收率考察的是仪器消除基体效应的能力，稳定得消除基体效应，可以从加标回收率的绝对值和稳定性来表征。

但CCV未必比加标回收率更容易，因为涉及到了基体切换。当且仅当，标准加入法的情况下，二者合二为一。注意: 这里要把样品间的清洗时间做好规定。

有一个常见的规律: “方法定量限越接近加标浓度，加标回收率的稳定性就越差；反之，方法定量限与加标浓度差距越大，加标回收率稳定性就越好。”

4、质谱干扰消除能力的稳定性
某些特定基体溶液里，测试受到干扰的元素，随着进样系统与锥口的残留，测试数据会漂。

举个来自，测试Cu63时候，如果锥口有Na的沉积，数据在相当长的时间内是不会稳定的，除非你的池技术较为彻底得消除了质谱干扰。
再举例: 热焰提下，取透镜参数如果设置得不合理，低质量，易电离元素在ppt水平不稳定。如果你设置为??的提取组合，灵敏度又会被抑制。这是对仪器稳定性能力的考验。
实际上，这个点和前面的加标回收率，CCV回收率稳定性也存在密切关联。

5、质控样的稳定性

这里的质控样值的是，有证的质控样。这是最终级的考验:能否稳定得测准。

但这必须和前处理做好切割，控制前处理的变量。有诸多可以不消解的质控样，拿过来测若干种元素即可，评估仪器稳定性的能力。比如:血液，海水。参考: 只有万分之一实验室有能力作准的海水质控样； “ICP-MS分析时，质量数的选择极其重要”。

你当然可以做土壤质控样，但是要注意前处理对结果影响。

以上，大概说了仪器稳定性的四种评价方式。但是必须要说，仪器只是基础，稳定不稳定还取决于使用者对ICPMS技术的认知程度与使用水平。我们把无效工作，更多用在学习与交流这些真正有价值的东西上，不好吗？