主题：【分享】【金秋计划】ICP-MS酸溶解法简介

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发表于：2024/09/11 23:05:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酸溶法主要有敞开酸溶法和封闭压力酸溶法。敞开酸溶法是化学实验室应用最为普遍的一种样品分解方法。

地质样品通常采用氢氟酸与其它强酸（如硝酸、高氯酸或硫酸）的组合。但有些氧化物和硅酸盐矿物不能完全分解。

除了SiF4，有些元素如As、B、Cr、Ge、Sb、Ti的氟化也易挥发损失。HF-HNO3-HCI-HCIO4四酸溶样法，在地质实验室大量化探样品分析中得到广泛应用。

此法的主要缺点是用酸量较大，不适合地质样品中有些难溶元素（如Zr、Hf、稀土等）及一些超痕量元素的分析。

采用氢氟酸-硝酸-硫酸消解样品，最后采用王水复溶的方法可以改善地质样品中稀土等难溶元素的溶解效果，可满足地质样品中稀土分析要求。

敞开混合酸溶法在一般样品的常规分析中应用较多，但对于一些难溶元素如Zr、Hf及稀土元素等，常因溶解不完全或在使用HF时生成难溶氟化物而导致测定结果偏低。

敞开溶样法还会使一些易挥发元素损失，污染也不易控制，试剂空白高，影响某些痕量和超痕量元素的实际检测能力。

封闭压力酸溶法与敲开酸溶法相比有许多优点，对普通地质样品中难溶元素的溶解效果有明显改善，可同时测定包括稀土、稀有稀散、锆、铌、铪、钼、钍、铀和一些常规金属元素，但密封酸溶法对于有些难溶样品也有分解不彻底的问题。

对于一些特殊基体样品或一些标样定值分析，有时必须采用熔融法，但需要采取适当的方法将溶液中大量熔剂分离。比如采用偏硼酸锂或过氧化钠熔融地质样品；将分析元素在碱性条件下沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸复溶后测定稀土等元素。

有些元素，如铂族元素，尽管仪器检出限很低，但对于含量接近背景水平的非矿化地质样品而言，需要采取火试金法或其他分离富集技术才能达到要求。

封闭压力酸溶法是广泛应用于地质样品的一种方法。其特点是密封容器内部产生的压力使酸的沸点升高，因而消解温度较高，高温高压环境加速了大多数难溶元素的分解。

溶样过程中酸不挥发而在系统内反复回流，仅用少量的纯化酸即可完成样品分解，而且易挥发元素在密封条件下不会损失。由于减少了试剂用量且采用密封系统，环境污染的可能性也大大降低，从而保证了较低的空白值。

密封压力酸溶（HF-HNO3）可以有效地分解绝大多数土壤和沉积物样品，对于一些较难分解的岩石样品，采用王水复溶残渣，可使一些难溶元素的回收率得到显著改善。

该法与ICP-MS结合，可同时测定岩石、土壤和水系沉积物中包括所有稀土、稀有，稀散等40多个微量元素，是一种高效率、低空白、低成本的样品处理方法。

尽管该方法在分析常见地质样品时，结果基本满意，但应用于一些特殊基体的样品时还存在着一些局限性，有些元素不能完全分解。比如，对于某些特殊条件形成的古老变质岩样品中Zr、Hf的测定存在结果明显偏低的问题。

对于铝含量高的样品，在复溶时由于氢氧化铝的析出，造成有些元素因共沉淀而偏低。基性和超基性硅酸盐在氢氟酸消解期间有些元素易形成不溶的氟化物沉淀，痕量元素的共沉淀取决于元素的离子半径、价态以及主要氟化物沉淀的种类，即有选择性的共沉淀。

如在氢氟酸和硝酸中加入适量的高氯酸可明显改善因氟化物的共沉淀问题导致某些元素分析结果偏低的现象。

微波酸溶系统也常用于地质样品处理，除了具备上述封闭压力酸溶的那些优点，还具有微波特有的消解能力。传统的的微波系统因罐体大、罐位有限不适合大批量地质样品分析，现在已有专用于大批量样品的小容积消解罐、多罐位的高通量微波系统。

ICPMS爱好者说：实际上，对于大部分食品，药品样品，塑料容器（往往是PP离心管），120度石墨消解，消解液：硝酸＋双氧水＋X，（X等于盐酸，氢氟酸），这种方式就可以。

即便较为复杂的样品，其实也可以测个七七八八，比如土壤，甚至不消解澄清都可以把一些元素测准，比如Pb，As，Hg，Cd等等，参考：

这种甚至不需要转移再定容的敞开式酸溶前处理方式，是值得ICP-MS初学者多实践的。

酸溶法主要有敞开酸溶法和封闭压力酸溶法。敞开酸溶法是化学实验室应用最为普遍的一种样品分解方法。

地质样品通常采用氢氟酸与其它强酸（如硝酸、高氯酸或硫酸）的组合。但有些氧化物和硅酸盐矿物不能完全分解。

除了SiF4，有些元素如As、B、Cr、Ge、Sb、Ti的氟化也易挥发损失。HF-HNO3-HCI-HCIO4四酸溶样法，在地质实验室大量化探样品分析中得到广泛应用。

此法的主要缺点是用酸量较大，不适合地质样品中有些难溶元素（如Zr、Hf、稀土等）及一些超痕量元素的分析。

采用氢氟酸-硝酸-硫酸消解样品，最后采用王水复溶的方法可以改善地质样品中稀土等难溶元素的溶解效果，可满足地质样品中稀土分析要求。

敞开混合酸溶法在一般样品的常规分析中应用较多，但对于一些难溶元素如Zr、Hf及稀土元素等，常因溶解不完全或在使用HF时生成难溶氟化物而导致测定结果偏低。

敞开溶样法还会使一些易挥发元素损失，污染也不易控制，试剂空白高，影响某些痕量和超痕量元素的实际检测能力。

封闭压力酸溶法与敲开酸溶法相比有许多优点，对普通地质样品中难溶元素的溶解效果有明显改善，可同时测定包括稀土、稀有稀散、锆、铌、铪、钼、钍、铀和一些常规金属元素，但密封酸溶法对于有些难溶样品也有分解不彻底的问题。

对于一些特殊基体样品或一些标样定值分析，有时必须采用熔融法，但需要采取适当的方法将溶液中大量熔剂分离。比如采用偏硼酸锂或过氧化钠熔融地质样品；将分析元素在碱性条件下沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸复溶后测定稀土等元素。

有些元素，如铂族元素，尽管仪器检出限很低，但对于含量接近背景水平的非矿化地质样品而言，需要采取火试金法或其他分离富集技术才能达到要求。

封闭压力酸溶法是广泛应用于地质样品的一种方法。其特点是密封容器内部产生的压力使酸的沸点升高，因而消解温度较高，高温高压环境加速了大多数难溶元素的分解。

溶样过程中酸不挥发而在系统内反复回流，仅用少量的纯化酸即可完成样品分解，而且易挥发元素在密封条件下不会损失。由于减少了试剂用量且采用密封系统，环境污染的可能性也大大降低，从而保证了较低的空白值。

密封压力酸溶（HF-HNO3）可以有效地分解绝大多数土壤和沉积物样品，对于一些较难分解的岩石样品，采用王水复溶残渣，可使一些难溶元素的回收率得到显著改善。

该法与ICP-MS结合，可同时测定岩石、土壤和水系沉积物中包括所有稀土、稀有，稀散等40多个微量元素，是一种高效率、低空白、低成本的样品处理方法。

尽管该方法在分析常见地质样品时，结果基本满意，但应用于一些特殊基体的样品时还存在着一些局限性，有些元素不能完全分解。比如，对于某些特殊条件形成的古老变质岩样品中Zr、Hf的测定存在结果明显偏低的问题。

对于铝含量高的样品，在复溶时由于氢氧化铝的析出，造成有些元素因共沉淀而偏低。基性和超基性硅酸盐在氢氟酸消解期间有些元素易形成不溶的氟化物沉淀，痕量元素的共沉淀取决于元素的离子半径、价态以及主要氟化物沉淀的种类，即有选择性的共沉淀。

如在氢氟酸和硝酸中加入适量的高氯酸可明显改善因氟化物的共沉淀问题导致某些元素分析结果偏低的现象。

微波酸溶系统也常用于地质样品处理，除了具备上述封闭压力酸溶的那些优点，还具有微波特有的消解能力。传统的的微波系统因罐体大、罐位有限不适合大批量地质样品分析，现在已有专用于大批量样品的小容积消解罐、多罐位的高通量微波系统。

ICPMS爱好者说：实际上，对于大部分食品，药品样品，塑料容器（往往是PP离心管），120度石墨消解，消解液：硝酸＋双氧水＋X，（X等于盐酸，氢氟酸），这种方式就可以。

即便较为复杂的样品，其实也可以测个七七八八，比如土壤，甚至不消解澄清都可以把一些元素测准，比如Pb，As，Hg，Cd等等，参考：

这种甚至不需要转移再定容的敞开式酸溶前处理方式，是值得ICP-MS初学者多实践的。

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