主题：【第十七届原创】[第十七届原创参赛]一次内审发现的不符合项：面包中丙酸的测定

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发表于：2024/10/06 13:44:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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一次内审发现的不符合项：面包中丙酸的测定

不符合项目：

1、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和；

2、丙酸的检测结果；

原因分析：

原来报告的检测原始记录显示检出：山梨酸0.150g/kg，脱氢乙酸0.115 g/kg，丙酸1.74 g/kg，防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例：0.150/1（山梨酸）+0.115/0.5（脱氢乙酸）=0.380 ＜1.0，故报告上未出具：防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和；因疏忽未将丙酸的用量（也是防腐剂）加上了，故实际上防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例应为：

0.150/1（山梨酸）+0.115/0.5（脱氢乙酸）+1.74/2.5（丙酸）=1.08＞1.0（防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和，结果超过1，且检出两种及以上防腐剂(均为标准中允许使用的)时，在检验报告中出具该项目），而出具的报告（2024S1235）未体现这个项目。

进一步查看原始记录丙酸的检测图谱，发现此面包样品采用GB 5009.120-2016第一法液相色谱法（DAD检测器）在该仪器的检测条件下，丙酸的出峰时间17.2min通过与丙酸标液的光谱图比较，可以看出17.2min中还杂质着一个干扰峰：

丙酸标液的色谱及光谱图

液相色谱的条件及检测依据：GB 5009.120-2016 第一法

样液的制备

色谱条件

色谱柱检测人员也更换多根了，效果均不理想，从光谱图上看明显的可以看出：面包中均有杂着一个干扰峰（初步怀疑是脱氢乙酸的干扰峰）。

改用GB 5009.120-2016第二法气相色谱法检测: GB 5009.120-2016 第二法

优化步骤（1）色谱条件：DB-WAX 毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm);进样口温度：280℃；进样量：0.5μL，分流比 10∶1；检测器温度：230℃；程序升温：柱箱起始温度50℃保持1.0min，以40℃/min速率升至200℃，保持 2.5min。

注意：由于样品是水液体，本实验优化了进样口温度以及进样体积。由于该实验中样品溶剂为水，水的膨胀系数较大，容易在衬管中残留，当进样量为1.0μL时，衬管过载，导致阳性样品影响后面样品，出现假阳性结果，而将进样量降到0.2μL时仪器很难达到检出限，故采用0.5μL进样量，同时通过提高进样口温度到280℃来有效避免假阳性的出现。

优化步骤（2）本实验采用蒸馏法绘制标准曲线，以此解决蒸馏过程中丙酸回收率低的问题。将丙酸标准系列 0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4 mg/mL、0.5mg/mL 按样品前处理方法进行蒸馏。测定相应峰面积。测定相应的峰面积，以标

准工作液的浓度为横坐标，以响应值为纵坐标，绘制标准曲线。