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主题：【第十七届原创】测试水分时，为何结果显示NAN？

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Ins_0239b955
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发表于：2024/10/21 13:40:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近接到一个新样品水分测试的任务，测试了2次结果一直显示NANmg/g，针对这个问题我进行了以下分析，希望遇到同样问题的伙伴提供参考。

一、首先介绍一下仪器：梅特勒-卡尔费休水分仪V10S
                                                         
                                                                                       

二、问题分析

1、试剂方面：一直怀疑是仪器滴定剂（碘滴定剂）以及溶剂（无水甲醇）的问题，经过排液排空滴定杯中的试剂，重新加入溶剂；再进行滴定管的清洗，重新加入滴定剂。再进行测试结果依然显示NANmg/g。

2、样品方面：

①样品状态：样品为粘稠液体状态，取样前进行了充分的混匀，取样均匀，排除此问题；

②加入样品量：仪器测量水分范围是0-100%，加入样品量适中，即使样品水分含量高，只是加长了测量时间，排除此问题。

3、测量方法方面：通过对仪器测量方法的分析，发现方法设立了一个最大滴定剂消耗体积，超过了最大体积还没达到终点，仪器自动停止测量，且结果显示为NANmg/g。

三、解决方案：通过减少样品加入量，要考虑到样品量过少也会造成一定误差，所有我们测试了3组梯度（0-0.1g、0.1-0.15g、0.15-0.2g）样品量，每组进行2次平行样测试，观察3组测量数据，无太大差异，取结果居中的1组梯度的2次平行样测量数据平均值为最终结果。

结论：虽然仪器的测量水分范围是0-100%，就容易忽视测量方法设定的最大滴定剂消耗体积，当测量结果显示NANmg/g时，可以通过减少加入样品量，既缩短了测量时间又减少了试剂的浪费。
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