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主题：【求助】哪位做水产品中氯霉素？

浏览0 回复1 电梯直达
landy66
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发表于：2007/05/24 14:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在做水产品中氯霉素时，添加浓度在接近检出限浓度的时候，回收率总是不好，而且配置标样浓度在线性范围下限的位置处（0.4ppb左右)，ECD根本出不了峰。更让人郁闷的是走高浓度标样的时候，色谱图上竟然有两个峰（除了溶剂），而且我怀疑比较高的那个峰不是氯霉素，这在以前是没有出现过的。我不明白是哪里的问题，各位老师多多指教！马上就要进行能力考核了，非常着急！
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yyyangyong0129
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2007/5/24 16:04:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液质可检出0.1ppb的,如虾样,称5克,每次加15ml乙酸乙酯提3次,转入浓缩瓶中浓缩,用5ml水溶解过C18柱,加5ml甲醇,10ml水活化,上样,用20%甲醇淋洗.用纯甲醇洗脱,用氮吹仪吹干,用4:1的0.1%乙酸水与乙腈溶解,过膜.进样
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