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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】火焰吸收的问题

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huainanwang
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2007/5/31 10:00:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

等待解答。
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qingyi1207
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2007/6/1 13:18:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huainanwang 发表:
用上分361mc火焰原子吸收在248.3处测铁，遇到如下几个问题，请高手解答下：
    1.配制标准溶液1ppm,3ppm,5ppm,7ppm,9ppm,作标准曲线，每次R值都得不到0.99，经常在0.96~0.981之间，而且是第一个点和最后一个点在线下，中间三个点在线上，这样的标准曲线是否可用？    用曲线拟合是否可用？  可信度有多高？    曲线拟合与回归直线有多大区别？
    2.在样品前处理中的F离子未出尽，对实验结果有多大影响？是否需要除尽？
    3.近期发现仪器使用一段时间后，基线不断向上漂移，以致最后测量蒸馏水都含有相当多的铁！是灯的原因还是乙炔气体的原因？怎么样能使测量过程中的基线降下来？


  感谢各位，等待回复。

标准曲线不好跟标准系列浓度没有配好有很大的关系,楼主可以尝试重新配置标准系列.
我们实验室火焰的话一般都用直线拟合的,石墨炉的才用曲线拟合.
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huainanwang
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2007/6/9 15:00:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁能解释下基线不断上升的原因？
还有就是怎么解决这个问题？每测试两个样品后就置零？会不会对结果产生影响呢？
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飞天狐
flyingfoxhxm
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2007/6/9 22:21:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhou761124 发表:
建议：
1.配制标准溶液1ppm,3ppm,5ppm,7ppm作标准曲线，去除9ppm，通常情况应该能达到R值0.99

2.关于基线不断向上漂移，可能是原子化器中残留有样品，建议彻底清洗原子化器，还有乙炔气是否是新换的，如果是，可能与乙炔气有一定关系，最好重换。


基线漂移，还有可能是仪器预热时间不够。
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yhnjzx
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2007/6/11 12:17:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移与灯预热时间、雾化器是否堵有关，另如测几次就置零，说明基线已经漂移，需要重作标线
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飞雪
sunny_sxc
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2007/6/11 14:19:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.曲线弯曲,相关性达不到0.99.现在大多数原吸用高效雾化器,仪器灵敏度都比较高,Fe的线性范围大概为0.05-5ppm,因此阁下配的标准曲线浓度偏高,若必须要用,那就得转燃烧头的角度了.
2.基线上漂,第一观察仪器本身是否有漂移,不稳定,方法是用铁灯寻峰,调整各好各燃烧器参数后点火,流量设1500(我平常用)ml/min,观察动态基线,第二有可能是雾化室和燃烧头污染了,尤其是燃烧头,要注意清理!
漂移其实内含很多原因,须仔细寻找啊,呵呵
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huainanwang
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2007/6/11 18:56:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunny_sxc 发表:
1.曲线弯曲,相关性达不到0.99.现在大多数原吸用高效雾化器,仪器灵敏度都比较高,Fe的线性范围大概为0.05-5ppm,因此阁下配的标准曲线浓度偏高,若必须要用,那就得转燃烧头的角度了.
2.基线上漂,第一观察仪器本身是否有漂移,不稳定,方法是用铁灯寻峰,调整各好各燃烧器参数后点火,流量设1500(我平常用)ml/min,观察动态基线,第二有可能是雾化室和燃烧头污染了,尤其是燃烧头,要注意清理!
漂移其实内含很多原因,须仔细寻找啊,呵呵


非常感谢你的宝贵建议。
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huainanwang
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2007/6/30 9:10:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是关于基线向上飘移的问题。
只好在顶一次。

在测量过程中发现基线随着时间不断向上漂移，排除灯预热时间不够的可能了。
灯预热30分钟后，固定燃气比，进气量，灯电流大小等参数，仅仅是进样蒸馏水，基线都不断的向上漂移，但是将火焰熄灭之后，基线又会不断随时间降下来。是什么原因呢？

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huainanwang
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2007/7/1 15:27:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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阳光
xianfei
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2007/7/4 8:40:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近做铁r=0.9999,很稳定。但我的曲线最高点为2.0ppm,以前最高点做到1.0ppm时曲线也很好。我觉的你是铁浓度过高引起的。
建议：1 将实验室“充分”通风
      2 用蒸硫水燃烧清洗燃烧头至空白稳定
      3 用低一点的标准曲线，如果样品浓度高就适当稀释

如果你采取了我的建议，请在重新试验后再把结果跟大家说说。
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