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液相色谱（LC）

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主题：【求助】用液相做99%以上的物质，考虑哪些条件和环境。

浏览0 回复23 电梯直达

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qiu_429

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2007/6/10 17:07:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ｗｏ　　在考虑这个问题
液相色谱究竟能否准确测定98 % 99% 以上的物质，qiu_429@163.com

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superpower

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2007/6/12 17:07:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家都说的很好！先谢谢大家，还有就是用标样来做准呢，还是面积归一话准呢？

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ltdq6430

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2007/6/12 18:35:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用100%的标准物质做外标或者内标都行,严格按操作规程操作

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gentlehorse

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2007/6/22 23:42:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有很多高含量的样品都是在用LC 做啊,允许误差有多大呢?

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luoxiandong

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2007/7/7 17:32:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

日，还真难啊！
不过我赞叹用内标法，
出于不确定度的考虑，用面积归一法需要考虑标准物质和样品的重量，定容体积（包括温度、校准、重复性而且过程中稀释多次），移液的体积，同时考虑由于重复性（进样量）、标准物纯度、
用内标法，在称量标准和样品后分别加入等量的内标物，只需考虑标准物质的纯度和称取内标物质量的不确定度
用内标法，剪除了样品稀释及仪器进样重复性的影响，

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jinboke

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2007/7/19 8:19:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的经验是浓度小些，进样体积大些，这样误差小。

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青橄榄

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2007/10/1 15:35:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“怎么做99%以上的物质才是最准确。”首先是对这句话的理解，我们没有办法做出准确值，只是更加接近真值而已，所以对分析结果，在标准制定或方法开发过程中，我们要做该方法不确定度的评定，来规定方法的允差范围，如果是出厂检验，一般测定值在98％－101％都是允许的，如果是标样的标值，还要辅助其他的检测手段，比如熔点的测定。当然很多高含量的产品，同时也规定了杂质的要求，比如相关物质，没有杂质标样，一般采用它本身作为标样来求得校正因子，此时，方法要给出检测限。

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happy王子矜

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2008/8/13 10:36:35 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shan-shan68 发表:
我觉得以上说的挺奇怪的．含量高的倒还怀疑分析方法了？面积归一法，从理论上讲本就不准，只是越纯的东西误差会越小（相对同一样品同一方法）．但没有说，越纯的东西用仪器或用外标内标会不适用了．倒过来测杂质就准了？杂质量小，个数搞清楚了吗，其校正因子都已知吗，或都有其对照品吗？即使这些条件都具备，做下来也是复杂得不得了，那又准确吗？还有国内国外的药典上怎么没采用这个方法啊．搞什么名堂嘛．还有那么多疑问搞不懂，倒把精力放这儿来了．