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主题：【求助】GC-MS穩定性的問題？

浏览0 回复18 电梯直达
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深蓝
mitsumi
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2011/8/26 19:43:40 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS的重复性和再现性就是不太好。
每天测试前重新做工作曲线，做好日常维护，基本没问题。
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深蓝
mitsumi
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2011/8/26 19:45:04 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
1.勤维护仪器，最好每天更换进样衬管，隔垫
2. 每个礼拜切割一下色谱柱
3.把进样衬管硅烷化
4.维护完仪器后及时调谐
5.仪器需要做高质量端校正

每个礼拜都需要切割色谱柱，应该切多少呢？10cm？ 每周切，是不是有点频繁了。
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小W
qw271862028
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2011/8/26 20:21:34 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于曲线，其实按照理论上讲可以一个曲线用好多次但我们PBDE不行。首先目标物对我们仪器就有更高的要求稍微更换个衬管以及垫片，再测试响应值就不一样。同样的在更换完衬管就测试标液和换完衬管后测试几个空白在侧标样两者都有很大差距（更换完衬管仪器是不稳定的），所以一旦你要出数值老实点跑曲线，再定量。
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小W
qw271862028
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2011/8/26 20:24:04 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实在测试PBDE的挺郁闷的，前面曲线跑好了个方面都OK平行样第一个测试完了OK
下面再检核在测试就感度偏高了，那 叫一个郁闷跑空白感度都拉不会来米办法重新跑曲线重新验一趟下来又几个小时米了
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ctisteel
ctisteel
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2011/8/31 17:24:04 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐的时候半峰宽设定为0.7，目标检测离子设为614进行高质量段调谐。保存调谐文档。测试样品之前，选用任一样品对衬管进行脏化处理，一般进样3针，再重复进标液，看看是否有改善。
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七宝
vargas1983
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2011/9/1 15:17:14 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次切割的色谱柱在10cm左右为合适，只需要切割进样口端的色谱柱就可以了。
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七宝
vargas1983
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2011/9/1 15:18:16 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管应该每天更换，因为衬管中的石英棉的惰性会减弱，这样会影响仪器的稳定性。
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疯子
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2011/9/1 15:56:05 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
衬管应该每天更换，因为衬管中的石英棉的惰性会减弱，这样会影响仪器的稳定性。


每天？没必要吧。。

以前我做PBB,PBDE貌似也是1个月换一次。
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