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液相色谱（LC）

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主题：【求助】求教：线性范围到底怎么确定？

浏览0 回复63 电梯直达

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zfc1860

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2007/8/8 19:27:00 45楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也看了，关注，学习中

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xgmi_new

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2007/8/9 9:48:00 46楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，这个问题嘛，我只能进行个人回答：操作过一年的液相色谱仪，我的经验是：一般色谱柱用久了线性会下降。要重新定线性范围就要配标准溶液来测试。一开始当然要宽一点的又能符合你们实用价值的一个浓度范围。建一个标准曲线，如果回归系数能达到三个9以上就可以用了。当然越多9（也就是越接近1）越好！

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dengjie0622

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2007/8/9 10:05:00 47楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了大家各自的想法，线性范围到底怎么确定的，那个是科学的呢？？
1.有些直接把标准曲线的最低到最高浓度作为线性范围。这样做是科学吗？
2.难道真的按照线性范围的定义多次测定，直到找到不成线性是的最低点和最高点？这个办法很麻烦。还希望大家指点迷津，说说理由。
谢谢大家了！！！！

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sharkwein

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2007/8/12 18:23:00 48楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

认真看完了整个帖子，还是有点模糊。如果试验确定线性范围，那末有些仪器公司标称的检测器线性范围有10E7（10的7次方），可靠吗？

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yidejianhua

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2007/8/12 20:39:00 49楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

他这个浓度（100%）是用在药物研究中用的。一般药品的含量限度在95%~105%之间，超过这个范企业做出来的要救不合格了。所以他定了80%~120%的范围。如果是作学术发文章应该越宽越好吧。

个人理解哈！！

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d4613

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2008/6/12 12:55:49 50楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lxdongzi2003 发表:
原文由 lxp-wjx 发表:
看了很多文献，查了很多论坛，没有真正说出线性范围到底怎么确定的。有些直接把标准曲线的最低到最高浓度作为线性范围。按照正常理解，这样做是不科学的。难道真的按照线性范围的定义多次测定，直到找到不成线性是的最低点和最高点？被这个问题困扰了很久了，期盼有高人能给小弟指点迷津！

你的两个答案都对：
1、直接把标准曲线的最低到最高浓度作为线性范围。
2、按照线性范围的定义多次测定，直到找到不成线性是的最低点和最高点。
前者是简单方法，后者是标准方法。
通常一个方法确定时，不会按照第二个方法去做，而是第一个，因为做第二个比较费事，而且很容易受到其它条件的干扰。一般就用第一个，然后。

但是我想问的是如果我不知道待测样的浓度怎么办，怎么将样品浓缩或稀释到改范围的中间或偏上部，然后再测定了？

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hyd528

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2008/6/21 23:29:43 51楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 christe 发表:
原文由 lxp-wjx 发表:
原文由 helen198412 发表:
我们今天论文答辩就被问了这个问题，我们都回答的是用标准曲线的直线部分作为其线性范围，可好像不是，我在想是不是我们测出的检出限就是线性范围的最低值啊

检测限除非特殊情况，一般不是线形范围的最低值，应低于线形范围的最低值！个人认为！

恩恩,检测限好像是噪音的三倍吧,不知是否有记错

根据仪器计量检查方法显示，检出限是噪音值与样品峰高比值的2倍的

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xww428

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2008/8/22 16:14:51 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很有些收益

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有水有渝

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ID：xky0230699

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2008/8/22 22:13:04 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

线性范围是人为设定的,有时为了方便的准确不一定以定量限(10信噪比)为曲线的最低限,如有的定量限很小,我们在做曲线的时候不可能进行太多道的稀释步骤,那样既引入误差,也浪费流动相.在这里,我想说一下下面的问题:我想知道药典中的内外标法中,在其方法学验证时曲线的截距都是过0点的吗?在截距等于0的情况下才能使用单点校正吗?看到有人说单点校正跟曲线的截距没有关系,只要在线性范围内,让对照品与样品面积的相差在10%以内就行,但实际情况是在末知样品准确含量的情况下,很难称量跟对照品相差这么小的范围.药典也没有这方面明确的规定.而且这单个点取在哪里最合适,是线性范围的中点附近吗?在实际操作中,当对照品与样品相差20-30%,有时甚至更大,检测出来结果也能符合药典规定的.很基础的问题,请多多发言.

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2010/7/5 19:58:26 Last edit by xky0230699