主题:【求助】水质总氮测定中出现负值!

浏览0 回复33 电梯直达
yujingling60
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yujingling60
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52118341
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原文由 jiaozhenhuan 发表:
过硫酸钾的保存可以用到一个月,你可以查查文献。对于那个重结晶,我想问问怎么重结晶,谢谢


就是将过硫酸钾溶解在比较热的水中,尽量多溶至接近饱和,然后冷却,由于溶解度的变化,会有一些析出,然后过滤或者是倒掉上清液,保留固体。
piratezh
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原文由 jyljcpao 发表:
原文由 zzzsea 发表:

是很不正常!一般情况下220nm下会出现很高的吸光值,但是275nm下一般不会有很高的吸光值的。你买一瓶新的好的过硫酸钾然后重结晶过之后再用,再增加消解温度和延长消解时间。一般这样就可以就可以了!



谢谢指导,我这的试剂是刚买的,我可以试试看你说的重结晶的方法~~重新做一次看看……
另外,我想请教一下,过硫酸钾真的不能超过一周么?那每次配一升的溶液用不了太浪费拉~~那是不是表示说,每重新配一次过硫酸钾都需要做一次标准曲线呢?
该溶液的储藏有没有什么要求呢?
还有,硝酸钾的标准液在加入三氯甲烷的情况下,还需要低温暗处存放么?

你可以每次少配一些
phoebe26
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原文由 jyljcpao 发表:
多谢多谢大家了
给了我那么多的意见
现在根据大家的建议
我的这个情况解决了~~
现在又出现了另一个负值
那就是275nm处测出来的总是负值
原来275的吸光值就很小,现在直接就是负的了
想请教下大家这又是什么原因呢??


这个是比色皿的问题,请做一下比色皿的配套实验,调零的比色皿与实验用的(标准曲线或样品)比色皿做一下实验(用一个比色皿如调零的内置无氨水在220nm或275nm调零,在用另一个(标准曲线或样品)的比色皿也放置无氨水看它的吸光度是多少?吸光度大于0.005的弃去不用。

我觉得你的问题可能是,比如1号比色皿调的零,2号比色皿的吸光度是0.003:然后你实验时拿的是2号比色皿调零,用1号比色皿做实验所以会有负值-0.003
因为有碰过此类问题所以认为问题在此,希望楼主试试
Samsh
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高温蒸的时间长一点,45min左右试试看,也有关系的
summykuku
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大哥,这种情况是不可能出现的,原因我分析可能如下:
1。消解结束后比色管底部是否有沉淀?沉淀是否滤掉?
2。220测试完调275时时仪器否重新调0了?
li_yu-qing
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我做的也是负的,但是曲线斜率却是正的,不知道什么原因,请高手指教一下?
过硫酸钾重结晶,是不是加热溶解,之后冷却析出晶体?
yjjcmwy
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