【原创】急求：如何测钙呀？火焰和石墨都不行啊

小小小风

禁止发帖修改昵称

ID：insnfeng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/7/10 0:09:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主有仪器附带的关于测Ca的技术资料么?

看看待测液的浓度是不是在范围内。

也就是说，先看看相关资料，比如火焰测Ca、和石墨炉测Ca的标准曲线的范围。

以火焰为例：

先用配置的标准曲线（浓度当然要在合适的范围内）上机，标准曲线基体比较单一，干扰比较小，看看吸光度如何。

如果标准曲线的吸光度都没有（0.00×abs的吸光度基本可以算没有）

那要考虑是不是标准曲线配错了。

如果标准曲线的吸光度有，但样品的吸光度没有的话，要考虑干扰的因素或者样品处理的因素。

赞贴

拍砖

Last edit by insnfeng

zengyiwen

禁止发帖修改昵称

ID：zengyiwen

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/7/19 10:53:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanfangchen 发表:
我用3ml硝酸+1ml30%的双氧水消解样品，含量应该不高的！用火焰吸收值很小，只有0.02左右，用石墨炉的话，1%的硝酸的吸收值都可以达到1.0以上，标准更不用说了，而且完全没有线性的。今天加了0.5%的氯化镧，样品的吸收值小到0.007。真不知道拿它怎么办！还有啊，做钙时火焰的燃气流量问题！我用的是乙炔焰，按理富燃1.4L/min，可是重线性很差，还不如平焰1.0L/min的。
哪位高手给俺指点迷津呀，领导压着要数据呀！！救命救命呀！！

几点说明:一、火焰的时候和石墨的时候吸收值相差那么大，结合你后面说富焰和贫焰的问题，可以看出火焰的时候应该是温度不够原子化温度（原子化比较差），石墨（温度不知道设置多少，现在一般可达3000，原子化好（温度合适、样品量少））的值高，应该是浓度问题，而且干扰相当严重（没有线性）；
二、干扰严重的话，那要注意你的样品处理方法了，至于什么释放剂、掩蔽剂，我觉得没有什么太大的效果，而且做的是火焰，要求没有那么高

赞贴

拍砖

yanfangchen

禁止发帖修改昵称

ID：yanfangchen

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/9/6 17:57:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位的回复！我现在增加了样品的称样量，消解后，用2%的盐酸稀释定容，通过调节燃烧头的位置、高度和角度，倒是提高了很大的灵敏度，现在数据都不错！！！
多谢各位的意见！！！

赞贴

拍砖

52118341

禁止发帖修改昵称

ID：52118341

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/9/6 18:44:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liminjt 发表:
我用火焰做的降水中的钙，一直都很好呀，不需要啥特殊的方法

我也是用火焰做的降水中的钙，加入镧试剂，效果很好的，没有什么特殊要求，考虑一下其他方面的污染等因素吧

赞贴

拍砖

banzhiyan

禁止发帖修改昵称

ID：banzhiyan

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/9/6 18:51:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanfangchen 发表:
我用3ml硝酸+1ml30%的双氧水消解样品，含量应该不高的！用火焰吸收值很小，只有0.02左右，用石墨炉的话，1%的硝酸的吸收值都可以达到1.0以上，标准更不用说了，而且完全没有线性的。今天加了0.5%的氯化镧，样品的吸收值小到0.007。真不知道拿它怎么办！还有啊，做钙时火焰的燃气流量问题！我用的是乙炔焰，按理富燃1.4L/min，可是重线性很差，还不如平焰1.0L/min的。
哪位高手给俺指点迷津呀，领导压着要数据呀！！救命救命呀！！

测钙的话，还是用火焰法比较稳定，而且快速，你试试加2％的氧化镧，保持7.5％的酸度（HCl），用富燃焰（确保黄色火焰有1-2cm高度），线型还是不错的。

赞贴

拍砖