【求助】一个奇怪的现象

阳光

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2007/7/4 7:57:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

虽说标准溶液要现配现用,但实验证明40ppb的Pb标准我室温放置至少一个月内没有什么变化,新老标准溶液对比,吸光度没有明显差异,我想可能另有原因

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阳光

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2007/7/4 8:03:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lxj135 发表:
我想是有些小问题，一看Pb空心阴极灯是否有问题，二看移液器是否疲劳不是原计量了

空心阴极灯有问题的话怎么检查呢?如果移液器有变化岂不是需要修理?

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gch

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2007/7/4 8:19:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先把标准系列重新配制，与原标准对比看看。

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lxj135

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2007/7/4 8:36:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

条件都和以前一样,重新配标准做还是这样,以前一直很稳定，所以我认为是有一些小问题的，当然样品和标准系列一同吸收值降低，测定结果一样准确或没什么影响

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lxj135

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2007/7/4 8:44:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先看下Pb灯能量、负高压是否和原来比减低，最好是换一个Pb灯试，或者测定另一种元素和以前对比吸光值判断，移液器更换（就一个呀）

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阳光

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2007/7/4 8:55:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gch 发表:
先把标准系列重新配制，与原标准对比看看。

重新配了,与原标准几乎一样。

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wfx040822

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2007/7/4 9:54:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意9楼的说法！

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wjhhb

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2007/7/4 10:18:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肯定是管子的问题

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lzk_1973

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2007/7/4 12:29:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况不是很难处理的.
1.可以对仪器的状态进行重新调整一下,波长、狭缝、灯电流、负高压等仪器的
参数都可能导致灵敏度下降。
2。标准溶液要重新配制的。尤其是低浓度的标准溶液吸附是很明显的。
包括较稀的中间液。每次都要用浓的贮备液来稀释，并且容量瓶要用酸
浸泡。
3。是否为手动，手动进样器是否调整过，或是定量不准确。自动进样器的设置是否和以前一致等。

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夕阳

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2007/7/4 14:13:00 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xianfei 发表:
我今天碰到了一个奇怪的现象,以前用石墨炉做铅每一次吸光度都很稳定,今天用同一个标准做(隔了一个星期),标准曲线的每个吸光度突然变的只有以前的80%了,r=0.9998,条件都和以前一样,重新配标准做还是这样,进口石墨管才用了三百多次,并没有损坏,请教各位,有谁能指点迷津?

可以换只同类型的新石墨管试试灵敏度是否可以恢复到以前的吸光值，如果恢复了，说明目前这只管子因管壁变薄（外观不一定发现了），阻值变高了，使灰化温度变高了，造成了“灰化损失”，这在Pb,Cd的测试中尤为明显。

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