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主题：【求助】我应该选择什么固相萃取柱为好，谢谢！

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vet2008

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发表于：2007/07/03 15:25:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好：
我现在做磺胺氯吡嗪在鸡组织中残留检测方法的建立，跑标样用的柱子是C18柱，流动相是乙腈：甲醇：冰醋酸：三乙胺：超纯水＝30：10：0.8：0.3：58.9，峰形很好，出峰时间也不错。现在遇到一个问题，在样品前处理过程中，用何种类型的固相萃取柱效果好？我昨天用了一下C18柱试了一下，发现上柱液里有药物，淋洗液中也有药物，洗脱液有药物。具体做的过程如下：
活化：1ml二氯甲烷，1ml甲醇，1ml水
上样：10％甲醇（内含0.8:0.3冰醋酸：三乙胺）溶解药物
淋洗：15％甲醇（内含0.8:0.3冰醋酸：三乙胺）溶液
洗脱：90％甲醇（内含0.8:0.3冰醋酸：三乙胺）溶液
我很困惑，请各位为我指点迷津，先谢谢了！！

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2007/7/25 11:35:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

跑标样采用的是恒梯度吗？
如果是恒梯度，建议前处理时将上样液和淋洗液中甲醇的浓度都降低。

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xujuanjuan99

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2007/9/12 17:01:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

活化：1ml二氯甲烷，1ml甲醇，1ml水
上样：10％甲醇（内含0.8:0.3冰醋酸：三乙胺）溶解药物
淋洗：15％甲醇（内含0.8:0.3冰醋酸：三乙胺）溶液
洗脱：90％甲醇（内含0.8:0.3冰醋酸：三乙胺）溶液
1.你先看看你活化柱子的时候甲醇有没完全的渗透整个固定相，平衡柱子的水中你也可以加点酸碱，但离子强度要小于30mM。
2.溶解样品的溶剂中甲醇的量你可减少点，上样样你也可以减少，可能是由于上样太多；如果你的药物极性很大，你可以在你的溶样里加5%的NaCl再上样。
3.上样速度要慢
4.上样完后干柱2min的样子然后再冲洗
5.冲洗液中甲醇的量你再减少点，冲洗溶剂的也可以适当减少

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