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主题：【求助】用ZA3000测奶粉中的铅

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Insm_f0540257
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发表于：2018/10/27 06:18:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨炉法测定奶粉中的铅，我做了加标回收，测出来的样品和加标样都为负值怎么解决，但空白值又很高，并且我做了两个空白，都比样品高怎么解决？
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2018/10/27 12:56:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白比样品还高，应该排除试剂的影响，会不会是你做空白的容器有问题？
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fatinsect
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2018/10/27 12:57:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要问题还是空白值高， 检查下实验用的酸 器皿等空白是否符合质控要求，酸要用优级纯的，器皿使用之前泡酸过夜
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夕阳
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2018/10/27 13:43:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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ldgfive
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2018/10/28 10:29:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果空白比加标样品还高，很有可能是样品空白污染了
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小红
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2018/10/28 23:13:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是测奶粉的，你工作液浓度是多大的呀，曲线怎么样？基体改进剂用的什么？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2018/10/29 13:00:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品一般都是扣除样品空白的，样品空白高扣除出现负值也是正常的
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冰山
yang_qingwen
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2018/10/29 17:25:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是灰化阶段产生积炭引起吸附干扰了测定
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Insm_f0540257
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2018/11/5 12:07:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:主要问题还是空白值高， 检查下实验用的酸 器皿等空白是否符合质控要求，酸要用优级纯的，器皿使用之前泡酸过夜
我用的是10%的硝酸浸泡过夜的，请问硝酸多久更换一次比较合理？还是要现配现用啊？
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2018/11/5 12:09:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:如果空白比加标样品还高，很有可能是样品空白污染了
我消解了多次，都是空白值高，样品低，加标的都比空白值低
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Insm_f0540257
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2018/11/5 12:10:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小红(Insm_8c792bfe) 发表:我也是测奶粉的，你工作液浓度是多大的呀，曲线怎么样？基体改进剂用的什么？
我的曲线是仪器自动配置的，相关系数为三个九，
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