主题:【求助】昨与shxie大侠交流受益匪浅,特再发帖求助各位大侠高分辨标定!!!

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怪味陈皮
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原文由 mosquitowell 发表:
标尺应该没有问题吧(我想的话)
很遗憾没有做过能谱...
我发给您的就是原始的图啊,为了好看我才做的fourier变换的
还有以前做的高分辨像,但是只是出现了一维格子,不过做过选区电子衍射
(但是衍射斑和这个很不一样啊)如果有用我马上发给您!!!

把电子衍射发到我信箱吧,发之前最好把面间距和夹角都测量出来标在上面。
mosquitowell
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已经发了,但是高分辨的前2次都没有发成功,第3次叫 1 的文件应该是对的
我把以前做的高分辨和选区衍射的dm3文件都发给您了
希望你帮我分析看看!!!

还有Ni好像有FCC 和 HCP 2种结构 但是HCP 从XRD 到晶面间距可以对上的好像没有,至少好像也是差很远,自己做对比时,觉得也不应该是HCP结构,虽说朱静 她们的一篇文章说 作出了HCP的 Ni 但是好像也是通过 标定 衍射花样才确定的是 HCP结构!!!

希望这点信息能对您有帮助!!!
mosquitowell
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原文由 ustb 发表:
把电子衍射发到我信箱吧,发之前最好把面间距和夹角都测量出来标在上面。


真不好意思,我要离开实验室了,明天我把标过的图再发给您看看好了!!
不便之处请见谅,谢谢了!!!
怪味陈皮
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原文由 mosquitowell 发表:
已经发了,但是高分辨的前2次都没有发成功,第3次叫 1 的文件应该是对的
我把以前做的高分辨和选区衍射的dm3文件都发给您了
希望你帮我分析看看!!!

还有Ni好像有FCC 和 HCP 2种结构 但是HCP 从XRD 到晶面间距可以对上的好像没有,至少好像也是差很远,自己做对比时,觉得也不应该是HCP结构,虽说朱静 她们的一篇文章说 作出了HCP的 Ni 但是好像也是通过 标定 衍射花样才确定的是 HCP结构!!!

希望这点信息能对您有帮助!!!

我收到了,可能要明天晚上才能给你回复。
Ni除了你说的fcc和hcp结构外,还有其它结构如bcc或更为复杂的正交结构,但后两种结构一般会在非平衡状态下出现。
mosquitowell
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原文由 ustb 发表:
我收到了,可能要明天晚上才能给你回复。
Ni除了你说的fcc和hcp结构外,还有其它结构如bcc或更为复杂的正交结构,但后两种结构一般会在非平衡状态下出现。


参照了一下朱静她们发的一篇文章,发现,如果我按hcp来标定的话,冒似可以自洽了,因为hcp (0 1 1)晶面和 fcc (1 1 1)晶面的晶面间距分别为 0.203342nm 和0.203400nm ,这样如果认为高分辨区域为hcp结构就可以使高分辨像和选取衍射像自洽,
但是我对Ni做的XRD ,取向性很强,基本上只有76度即fcc (2 2 0)的峰,并且峰强度极高,(个人认为比朱静他们的XRD 从取向性和 强度都好很多),
所以正好那个区域就是hcp结构,实在有点难以相信,而且我做的Ni纳米线整根基本都是单晶(测试时对多处打过衍射)

对于朱静他们文章中的标定我也发现一些问题,所以也发帖和大家讨论了!
这是朱静她们的文章和我copy的Ni XRD参数(但是hcp的XRD级别为blank,不知道可以用不?):



文献

Ni XRD
附件:
怪味陈皮
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我看了你发给我的高分辨像和电子衍射花样,那张高分辨像只出现一维条纹,所以不能用来确定结构。你发给我的电子衍射标定结果在我的计算机上打不开,但我按照fcc Ni和hcp Ni都没标定上。我建议你再做一次实验,做几张自洽的电子衍射花样,同时做一下能谱。
galford
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原文由 mosquitowell 发表:
原文由 ustb 发表:

中间的是我对选定区域做的FFT-Apply Mask以后得到的衍射花样,
就是我如果对花样标定的话,那么最近的衍射斑只能是220晶面,但是测量衍射斑到透射斑之间的距离求倒以后,及测量IFFT以后的晶面间距(或原高分辨图像的晶面间距)3个方向都对应的是111晶面


There might be something wrong with the indexing of the FFT pattern, I guess. Are you sure the zone axis is <111>, not <011>? I would suggest you try to index the initial FFT pattern (with no mask applied) as zone axis = <011>. If the ZA is <011>, you have {111} and {002} diffraction spots around the transmitted beam, which agrees with your other observations.
mosquitowell
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原文由 ustb 发表:
我看了你发给我的高分辨像和电子衍射花样,那张高分辨像只出现一维条纹,所以不能用来确定结构。你发给我的电子衍射标定结果在我的计算机上打不开,但我按照fcc Ni和hcp Ni都没标定上。我建议你再做一次实验,做几张自洽的电子衍射花样,同时做一下能谱。


真是不好意思,可能由于网络的原因,出了什么问题把,有二维晶格像的我的确只有一张图,电子衍射图我再发给您看看。
Crystal system:    Hexagonal
Quality:    Blank (B)
No.    h    k    l      d [A]    2Theta[deg] I [%]
  3    0    1    1      2.03342    44.521    100.0
Crystal system:    Cubic
Quality:    Star (S)
No.    h    k    l      d [A]    2Theta[deg] I [%] 
  1    1    1    1      2.03400    44.508    100.0
后来想想,过来用hcp来标定也是不对的,是我自己标定不熟练的原因,惭愧啊!!!我自己用hcp标定的时候还像fcc一样,把 h k l换来换去的,后来发现,l 的指数不能动啊 ,这样看来fcc Ni 和hcp Ni都不能对我的高分辨进行标定了,真是个奇怪的事情啊,真不知道还有什么其他的可能性没有?

测试人员说仪器打衍射不怎么好,所以没有做,看来下次还是要打衍射才准啊,至于做能谱,我不是很明白,我已经知道全部是Ni了,还要作么?能谱是不是可以看出其中Ni的结构啊?
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Jin
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原文由 mosquitowell 发表:

昨天同学帮忙发帖 :【求助】求助高分辨图像分析 
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070704/897600/index.shtml
与shxie大侠 讨论很久,图中的衍射花样衍射斑到透射斑距离取倒 和 高分辨像晶面间距均为0.203nm 都对应Ni FCC 111晶面 ,但是对于衍射花样标定的话 ,衍射斑只能标定为220 晶面,(如图所示),
shxie大侠,帮我解释认为: 可能由于测试原因和样品原因,再则111 和110晶面间距相似,实际显示的是110晶面,但是显然 110 晶面一般情况下是消光的,如果这样的解释的话,是什么原因让 110 晶面显示出来呢?望 各位大侠 可以给我比价合适的解释!!!
或者 您对我的 高分辨图像标定 有新的看法,希望您不吝赐教,我也希望早点可以把这个 高分辨和衍射结果不能自洽的问题 可以解决!!!
小弟在此拜谢了!!!



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共同讨论一下,个人认为你的HRTEM与FFT的标定是正确的,从图形来看也的确是<111>的晶相,基于你FCC的XRD结果, 因此你在iFFT里面将0.2 nm对应{111}是毫无疑问错误的,因为一眼看上去就不存在ABC的堆垛.
另外一个基于HRTEM直接量还是有误差的,误差的来源跟相机长度的校正, 样品的欠焦与否==应该是有关的,所以如果{111}与{110}量取的长度接近,我觉得是可以理解的.
我同意你机遇<111>的FFT的标定,的确{110}是消光的,通俗的说就是强度I为0, 也就是 f exp(- 2pai i (g.r) )对单胞原子求和后的模为0.这是一个集体的贡献. 但是我觉得应该注意的是正空间的原子(或者在HRTEM的投影势函数)仍然是存在的,并不会因为消光就木有了应该对应的晶面.

如上图,我根据你提供的图片选取了一个区域作了FFT和iFFT,基于DM软件,我量到g值为0.235 单位暂定为 1/m, 那么对应的晶面间距应为4.25 m.(单位仅为示意,图上笔误). 在iFFT上量取对应的晶面为{220}.
Jin
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Ni除了你说的fcc和hcp结构外,还有其它结构如bcc或更为复杂的正交结构,但后两种结构一般会在非平衡状态下出现。

参照了一下朱静她们发的一篇文章,发现,如果我按hcp来标定的话,冒似可以自洽了,因为hcp (0 1 1)晶面和 fcc (1 1 1)晶面的晶面间距分别为 0.203342nm 和0.203400nm ,这样如果认为高分辨区域为hcp结构就可以使高分辨像和选取衍射像自洽,
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我个人认为你还是先按照fcc标定,因为那样和XRD比较对应
另外,我觉得你很有必要认真搞清楚HCP结构中的一些取向关系.
从你的图片来看,要么就是fcc [111]要么就是hcp[001]. 你认为标上hcp-(011)能在FFT上自洽么?
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