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主题：【讨论】谈谈重结晶时混合溶剂的选择及配置

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learner1999
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发表于：2007/07/13 10:18:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重结晶的时候，溶剂的选择是关键，常常用到二种混合试剂，那该如何选择呢？大家在重结晶的时候有什么心得，说说看！
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2007/7/13 10:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）    所选溶剂必须具备的条件：
    a.不与被提纯物质发生化学反应
b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量，
    c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小，
    d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去，
    e.能给出好的结晶，
    f.毒性小，价格便宜，易得。
（2）    选择溶剂的方法：
a.单一溶剂：
    取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。
    取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。
    取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。
  b.混合溶剂：
某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。
使用混合溶剂时，应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中，滤去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊，然后再加热使之变澄清，放置冷却，使结晶析出。
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