主题：【讨论】请教：这样的原子荧光测砷前处理方法和测定方法是否妥当？

小弟原来是做高效液相的，因工作需要，被调来做原子荧光及原子吸收。以前有同事已经搞出了自己的前处理方法，但我做了几次，总感觉结果难以令人满意。现在把前处理过程写出来，希望各位大大指点指点！
    取样品1g左右（样品多为鱼油类），于100ml消解管中，加8ml硝酸浸泡过夜。次日置消解仪中，先加热至100℃，待反应平缓后升温至120℃，2小时后升温至140℃，4小时后升温至160℃，注意消解管中酸的体积，若少于0.5ml，则滴加硝酸2~3滴；如此反复。。。。。。至第二日下午，若仍未消解完全，则升温至180℃。
    至消解液颜色较浅（具体颜色深浅视样品品种而定），且至体积只剩下0.2~0.5ml左右，颜色不变深，没有被炭化现象，则可认为已经消解完毕，滴加高氯酸0.4ml，继续加热至冒较纯的高氯酸白烟，此时不应只观察管口，管内也应该是充满白烟，则取出，放冷。此时消解液是澄清的溶液。
    前处理过程就是上面所述，不知道我说得清不清楚。因为消解管口并未加盖小漏斗，所以当升温至160℃以后，则经常得查看加酸。否则消解液就那么零点几毫升，很容易就炭化了。消解完全后（至颜色较浅，为浅黄色或浅黄绿色），加高氯酸，在180℃下加热至管口管内都冒高氯酸白烟，此时也很容易炭化（消解液猛冒气泡，冷却后会有白色沉淀析出）。最后完成消解取出时，管内约有零点几毫升的消解液。除浸泡过夜外，消解过程也需要整整2天。
    到第3天，先加水定容至15ml（刚加水时，管内会有很多白烟放出），然后吸取5ml，至25ml容量瓶，再加1.25ml盐酸，和100g/L硫脲和抗坏血酸混合溶液1.25ml，加水定容至刻度。
    加样回收：吸取1ug/ml的标准溶液0.6ml,1.2ml,2.4ml，加入样品中，同上前处理，先加水定容至15ml（刚加水时，管内会有很多白烟放出），然后吸取5ml，至50ml容量瓶，再加2.5ml盐酸，和100g/L硫脲和抗坏血酸混合溶液2.5ml，加水定容至刻度。相当于每ml加As4,8,16ng。
    标准溶液配置：吸取100ug/mlAs标准储备液1ml至100ml容量瓶，加水定容，此时浓度为1ug/ml。再吸取0.1ml,0.2ml,0.4ml,0.8ml,1.0ml至50ml容量瓶中，再加2.5ml盐酸，和100g/L硫脲和抗坏血酸混合溶液2.5ml，加水定容至刻度。标准曲线溶液浓度依次为：2,4,8,16,20ng/ml.
    原子荧光为海光AES-3100,环境温度：温度23℃左右，湿度58%~65%。还原剂：氢氧化钠0.8g+硼氢化钾8g+水400ml；载流：盐酸40ml+水760m；原子化器高度8mm，氩气气压0.3MPa，灯电流50mA，负高压300V，读数时间15S。测量时，只在工作站中输入样品重量，未输入体积。
    我已经做过2次完整的实验，第一次时4个样品中，3个未检出，1个为0.0175ug/L。加标样品浓度分别为3.*，7.*，14.*ug/L。第二次4个样品分别为1.1*，0.9*ug/L，加标样品浓度分别为6.*，11.*，23.*ug/L。（以上都是分析后工作站直接给出的浓度值）。
    上面的样品稀释倍数应该为75，加标样品稀释倍数为150.这样算出来的回收率，我都不敢相信了。
    求各位高手帮我看看，这样的前处理方法妥不妥当?还有，这回收率，能相信吗？