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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相出现周期性鬼峰与倒峰是什么原因？

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bludger
yxhsz
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2007/7/22 16:46:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mvp168 发表:
这么多原因都排除了，难道是仪器问题？在乙睛和水的梯度洗拖三七中，基线会往上漂移的，仪器平衡不好的话基线经常会漂移很高，有时候出出现鬼峰的。

仪器正常，通过系统的排查，可以确定仪器没有问题，现在我都快郁闷死了！看来只能对溶剂做排查了，明天继续检查，大家有什么建议请提出！
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zjjhczl
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2007/7/22 19:17:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxhsz 发表:
原文由 mvp168 发表:
这么多原因都排除了，难道是仪器问题？在乙睛和水的梯度洗拖三七中，基线会往上漂移的，仪器平衡不好的话基线经常会漂移很高，有时候出出现鬼峰的。

仪器正常，通过系统的排查，可以确定仪器没有问题，现在我都快郁闷死了！看来只能对溶剂做排查了，明天继续检查，大家有什么建议请提出！


个人意见:梯度洗脱的时候两个溶剂比例变化较快的时候基线会漂。
还有你最好把图谱传上来看看，在什么位置出现什么形状
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Easy-Boy
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2007/7/23 8:23:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把梯度换成等度试试，估计是梯度时溶解产生变化所致
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lcrzly521
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2007/7/23 9:27:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新手 多看看
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zhhp508
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2007/7/23 9:40:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是梯度洗脱的时候产生的.
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sun113791
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2007/7/23 10:28:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给你点建议：
1、不要用梯度，直接用单泵，不接色谱柱，用水和乙腈分别直进接走基线，看是不是有此问题？
2、改变一下波长，从220nm换成254nm或280nm是不是都有此问题？
3、要根据你产品的保留时间来判定，进样如不适，会残留样品在进样器，后会带出来，出现鬼峰。
4、检测器如进了气泡，也有可能出现此问题的。
5、如一与二，的情况，未出现，你就一步步 接上色谱柱进行试验。
6、出现倒峰，实际操作中很正常的，这跟配样品用溶液与流动相之间的配比不同有关系，尽量所进样的溶液与流动相的配比基本相差无几较好。

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liuchen
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2007/7/23 12:07:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是流动相中的水的问题，原因是水中有微量的有机物，因为大家都知道，在做梯度分离时，水相总是从高配比逐渐向低配比过渡，而有机相则反之，由于在水相为高配比时整个流动相的洗脱能力较弱，此时水中的微量有机物被柱子吸附并在柱中富集，随着时间的推移，流动相中的有机相逐渐增多，流动相的洗脱能力增强，富集的有机物被洗脱出色谱柱，形成色谱峰。判断的依据：1.所形成的鬼峰具有较好的对称性；2.具有一定的保留时间规律。
关于梯度LC的鬼峰
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关于梯度LC的鬼峰
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peggy
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2007/7/23 15:27:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鬼峰产生得原因主要有五点：
1.进样阀残余峰
2.样品中得未知物
3.柱未平衡
4.TFA氧化（肽谱）
5.水污染
你的仪器出现周期性的鬼峰，我想主要原因应该出在1和3上，可以用强溶剂清洗一下进样阀，而且进样前最好用新的水
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儒雅凤
liwei7893
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2007/7/23 15:38:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现周期性鬼峰,最大的可能是进样阀被污染,有样品残留在进样阀中,还有就是配制样品时的溶剂与流动相越接近越好
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家有宝贝儿
menghandna
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2007/7/23 19:19:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30分钟到40分钟之间时乙腈的浓度大概是多少？
该阶段剃度是否发生改变？剃度改变对色谱峰会有影响。
另外流动相里是否有TFA？剃度改变时TFA也可能是一个影响因素。
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